影响显微镜分辨率的三个因素(材料研究与测试方法---期末完整总结)

Posted 2023-05-26

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影响显微镜分辨率的三个因素(材料研究与测试方法---期末完整总结)

XRD 1、连续X射线谱与特征X射线谱产生的机理 连续X射线谱: 从阴极发出的电子经高压加速到达阳极靶材时，由于单位时间内到达的电子数目极大，而且达到靶材的时间和条件各不相同，并且大多数电子要经过多次碰撞，能量逐步损失掉，因而出现连续变化的波长谱。 特征X射线谱: 从阴极发出的电子在高压加速后，如果电子的能量足够大而将 阳极靶原子中内层电子击出留下空位，原子中其他层电子就会跃迁以填补该空位，同时将多余的能量以X射线光子的形式释放出来，结果得到具有固定能量，频率或固定波长的特征X射线。书上答：原子系统中的电子遵从刨利不相容原理不连续的分布在K、L、M、N等，不同能级的壳层上，而且按能量最低原理从里到外逐层填充。当外来的高速度的粒子动能足够大时，可以将壳层中某个电子击出去，于是在原来的位置出现空位，原子系统的能量升高，处于激发态，这时原子系统就要向低能态转化，即向低能级上的空位跃迁，在跃迁时会有一能量产生，这一能量以光子的形式辐射出来，即特征X射线 2、 X射线谱的种类？各自的特征？ 两种类型：连续X射线谱和特征X射线谱 连续X射线谱：具有从某一个最短波长（短波极限）开始的连续的各种波长的X射线。它的强度随管电压V、管电流i和阳极材料原子序数Z的变化而变化。指X射线管中发出的一部分包含各种波长的光的光谱。从管中释放的电子与阳极碰撞的时间和条件各不相同，绝大多数电子要经历多次碰撞，产生能量各不相同的辐射，因此出现连续X射线谱特征X射线谱：也称标识X射线谱，它是由若干特定波长而强度很大的谱线构成的，这种谱线只有当管电压超过一定数值Vk(激发电压)时才能产生，而这种谱线的波长与X射线管的管电压、管电流等工作条件无关，只取决于阳极材料，不同元属制成的阳极将发出不同波长的谱线，并称为特征X射线谱

3、 X射线相干散射与非相干散射现象

相干散射：当X射线与原子中束缚较紧的内层电子相撞时，电子振动时向四周发射电磁波的散射过程。（这些散射波之间复合振动方向相同、频率相同、位相差恒定的光的干涉条件，所以可以发生干涉作用）

非相干散射：当X射线光子与束缚不大的外层电子或价电子或金属晶体中的自由电子相撞时的散射过程。

4、光电子、荧光X射线以及俄歇电子的含义

光电效应：以光子激发原子所发生的激发和辐射过程。

光电子：光电效应中由光子激发所产生的电子（或入射光量子与物质原子中电子相互碰撞时被激发的电子）。

荧光X射线（二次特征X射线）：由X射线激发所产生的特征X射线。

俄歇电子：原子外层电子跃迁填补内层空位后释放能量并产生新的空位，这些能量被包括空位层在内的临近原子或较外层电子吸收，受激发逸出原子的电子叫做俄歇电子。

5、短波限、吸收限

短波限：X射线管不同管电压下的连续谱存在的一个最短波长值。

吸收限：把一特定壳层的电子击出所需要的入射光最长波长。

6、 X射线与物质的如何相互作用的，产生那些物理现象？

X射线与物质的作用是通过X射线光子与物质的电子相互碰撞而实现的。

与物质作用后会产生X射线的散射（弹性散射和非弹性散射），X射线的吸收，光电效应与荧光辐射等现象

7、晶面及晶面间距

晶面：在空间点阵中可以作出相互平行且间距相等的一组平面，使所有的节点均位于这组平面上，各平面的节点分布情况完全相同，这样的节点平面成为晶面。

晶面间距：两个相邻的平行晶面的垂直距离。

8、晶面间距与点阵常数之间的关系(掌握立方晶系的)。

dhkl=a/sqrt(h2+k2+l2)

9、什么叫X射线的衍射？布拉格方程的表达式？各字母的含义？意义？极限条件？应用？

1）当一束X射线照射到晶体上，晶体中各个原子对X射线的相干散射波干涉叠加的现象叫X射线的衍射。

2）布拉格方程两种表达 1)普通形式：2dsinθ=nλ 2)标准形式：2dHKLsinθ=λ

3）其中d为晶面间距，（HKL）为衍射指数，θ为半衍射角，λ为X射线波长，n为整数，称衍射级数。

4）意义：仅当射向相邻原子面上的入射光程差为波长λ的整数倍时，相邻晶面的反射波才能干涉加强形成衍射线，产生衍射

5）极限条件：（2个）

1、2dsinθ=nλ =sinθ=nλ/(2d) ≤1 = n≤2d/λ 当入射线的波长和衍射面选定以后，d和λ的值都定了，可能有的衍射级数n也就确定了，所以一组晶面只能在有限的几个方向上“反射”X射线。

2、对于一定波长λ的X射线而言，晶体中能产生衍射的晶面族数也是有限的

sinθ=nλ/(2d) ≤1 d≥λ/2 也就是说晶面间距大于波长的二分之一的晶面才能产生衍射

6）应用：1、测晶面间距d 2、测X射线波长（利用XRF）

已知波长λ的X射线，测定θ角，计算晶体的晶面间距d，结构分析；

已知晶体的晶面间距，测定θ角，计算X射线的波长，X射线光谱学。

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11、阐述多晶体X射线衍射强度影响因素及其应用

1）参考P42-P50 影响X射线衍射强度的因素有如下5项：

①结构因子②角因子包括极化因子和洛仑兹因子③多重性因子④吸收因子⑤温度因子。

2）应用：利用各影响因子对衍射强度的影响，可判断出晶胞内原子的种类，原子个数，原子位置。

结构因子：①消光规律的判断；②金属间化合物的有序度的判断。

角因子：利用谢乐公式研究晶粒尺寸大小；

多重性因子：等同晶面对衍射强度的影响

吸收规律：试样形状和衍射方向的不同，衍射线在试样中穿行的路径便不同，引起吸收效果的不一样。

温度因子：研究晶体的热运动，测定热膨胀系数等。

12、X射线衍射方法

劳埃法、周转晶体法、粉末法

13、结构因子，系统消光

这种由于原子在晶体中的位置不同或者原子种类不同而引起的某些方向上的衍射线消失的现象，称为“系统消光”。

结构因子是定量表征原子排布以及原子种类对衍射强度影响规律的参数，即晶体结构对衍射强度的影响因子。也称作结构因素。

14、结构因子的计算

1）简单点阵

每个晶胞中只有一个原子a，其位置在原点（000）处：

F2＝[facos2π(0)]2＋[fa sin2π(0)]2＝fa 2

∴ F＝fa

可见：

①结构因子与晶面指数（hkl）无关，表明所有晶面均有反射，均能衍射。

②所有晶面的结构因子大小一样。

2）体心点阵

单位晶胞中有两个原子，N＝2，

其坐标为（000）、（1/2 1/2 1/2）

设为同种原子，即f1＝f2＝fa。则：

F2＝fa2·[1＋cosπ(h＋k＋l)]2

F＝fa·[1＋cosπ(h＋k＋l)]

结论：

h＋k＋l＝偶数时，F＝2fa，产生衍射；

h＋k＋l＝奇数时，F＝0，不产生衍射。

3）面心点阵

N＝4，其坐标为：（000）、（1/2 1/2 0）、（1/2 0 1/2）、（0 1/2 1/2）。

设为同种原子，f1＝f2＝f3＝f4＝fa，则：

F2＝fa2·[1＋cosπ(h＋k)＋cosπ(k＋l)＋cosπ(h＋l)]2

F＝fa·[1＋cosπ(h＋k)＋cosπ(k＋l)＋cosπ(h＋l)]

结论：

若h、k、l全奇或者全偶时，F＝4·fa，有衍射；

若h、k、l不是全奇或者全偶时，F＝0，没有衍射。

4）底心斜方晶胞

（0、0、0）、（1/2、1/2、0)。

h、k全奇或全偶，F=2f，有衍射。

点阵类型	反射出现条件	反射消失条件
简单点阵	全部	无
体心点阵	H+K+L=偶数	H+K+L=奇数
C面带心点阵	H+K=偶数	H+K=奇数
B面带心点阵	H+L=偶数	H+L=奇数
A面带心点阵	K+L=偶数	K+L=奇数
面心点阵	H、K、L全奇全偶	H、K、L奇偶混杂
三方点阵	-H+K+L=3n	-H+K+L≠3n

15、德拜相机

1）光阑的作用：限制入射线的不平行度和固定入射线的尺寸和位置，也成为准直管。

2）承光管的作用：监视入射线和试样的相对位置，同时吸收透射的X射线，保护操作者的安全。

3）底片的安装：正装法：几何关系和计算均较简单，常用于物相分析等工作

反装法：高角线弧对间距较小，有底片收缩造成的误差也较小，适用于点阵常数的测定

偏装法（不对称装法）：有反装法的优点，其外还可以直接由底片上测算出真实的圆周长，因此，消除了由于底片收缩、试样偏心以及相机半径不准确所产生的误差

16、物相的定性分析

1）基本原理

多晶体衍射线条的数目、位置及其强度，是每种物质的特征。——物相定性分析的原理。

如果试样中存在几种不同结构的物相，则所得衍射线条是各个单独物相衍射结果的简单叠加，其中，每个物相特有的衍射花样不变。——多相材料物相分析的原理

2）物相定性分析制备试样时注意事项

1必须使择优取向减至最小，因为择优取向能使衍射线条的相对强度明显地与正常值不同

2晶粒要细小

3注意相对强度随入射线波长不同而有所变化

4必须选取合适的辐射，使荧光辐射降至最低且能得到适当数目的衍射线条。

3）定性分析方法步骤与思路

1、拍摄并分析衍射花样或衍射图

①制备粉末衍射花样（德拜相），或者在衍射仪上测得衍射图。

注意：对复杂结构的化合物相，应该选用波长较长的X射线，这样可以使衍射线条尽可能分开，并避免漏掉大晶面间距的重要线条。

②测量衍射线条位置（2θ），计算出面间距d。

选择衍射峰的中线位置测出2θ角；

计算出d值，或者由2θ-d对照表查出d值。

注意：为了使d值具备足够的精度，2θ、d应分别给出0.010°和0.001位有效数字。

③测量相对强度I/I1。

若是德拜照片，常常采用目测法确定强度。一般将强度分为五级：

很强线-定为100；

强线-定为80～70；

中等线-定为60～50；

弱线-定为40～30；

很弱线-定为10～5。

2、查索引，比对卡片，确定物相种类

①从前反射区(2θ＜90°)中选出强度最大的三根线，并使其d值按强度递减次序排列，即：d1d2d3，其余线条的d值也按强度递减次序列于其后。

②在数值索引中找到最强线d1所在的大组。

③按次强线的面间距d2找到接近的几列。

④检查这几列数据中的第三个d值，看是否与待测试样的d3相符。

如果相符，再查看d4，d5，……，一直到八强线数据均进行过对照为止，最后从中找出最可能的物相及其卡片号。

⑤从档案中抽出卡片，将试验所得d—I/I1数据与卡片上的数据详细对照。如果完全符合，则物相鉴定完成。

给出物相定性分析与定量分析的原理及一般步骤。

答：定性分析：

原理：目前所知结晶物质，之所以表现出种类的差别，是由于不同的物质个具有自己特定的原子种原子排列方式和点阵常数，进而呈现出特定的衍射花样；多相物质的衍射花样互不干扰、相互独立，只是机械的叠加；衍射花样可以表明物相中元素的化学结合态。这样只要把晶体全部进行衍射或照相再将衍射花样存档，试验时，只要把试样的衍射花样和标准衍射花样相对比，从中选出相同者就可以确定了。

步骤：先求出晶面间距d和相对强度I/I1后有以下三个程序：

根据待测相得衍射数据，得出三强面的晶面间距值d1、d2、d3.

根据d1值，在数值索引中检索适当d组，找出与d1、d2、d3值复合较好的一些卡片。

把待测相的三强线的d值和I/I1值与这些卡片上各物质的三强线d值和I//I1值相比较，淘汰不相符的卡片，最后获得与试验数据一一吻合的卡片，卡片上所示物质即为待测相。

若待测试样为复相混合物时，需反复测试

定量分析：原理87页

17、物相的定量分析

1）基本原理：

物相定量分析的根据：

各相衍射线的强度，随该相的含量增加而提高。

但由于试样对X射线具有吸收作用，使得“强度”并不正比于“含量”，因此必须加以修正。

2）障碍：

择优取向

碳化物干扰

消光效应

微吸收效应

3）X射线物相定量分析的常用方法

内标法、外标法 和k值法直接对比法

18、名词解释：

相干散射（汤姆逊散射）、不相干散射（康普顿散射）、荧光辐射、俄歇效应、吸收限、俄歇效应、晶面指数与晶向指数、晶带、X射线散射、衍射结构因子、多重因子、罗仑兹因子、系统消光

相干散射（汤姆逊散射）：X射线光子作用于内层电子，散射波波长不变，方向改变。

不相干散射（康普顿散射）：X射线与弱束缚的外层电子作用，使散射波波长变长，方向改变的散射。

荧光辐射：X射线将内层电子击出导致外层电子向内层跃迁引起的辐射。

俄歇效应：原子内层电子被击出，外层电子向该层跃迁，其能量被相邻电子吸收而激发成自由电子的现象。

吸收限：质量吸收系数发生突变的波长为~

晶面指数：结晶平面在三个坐标轴上截距倒数的最小整数比，用（hkl）表示

晶向指数：点阵中结点坐标的最小整数比，用[uvw]表示

晶带：晶体中平行于同一晶向的所有晶面的总体。

X射线散射： X射线与物质发生相互作用后传播方向发生改变的现象。

衍射结构因子：|F|=一个晶格内全部原子散射波的振幅之和/一个电子的散射波振幅，即晶胞内全部原子散射的总和为衍射结构因子。

多重因子：反映（hkl）晶面处于有利取向几率的因数，指某个面族中具有同样晶面间距的不同点阵面组数目。

罗仑兹因子：（1+cos22θ）/2sin2θ, 反映了晶块尺寸，参加衍射晶粒个数对衍射强度I的影响。

系统消光：由晶胞内原子种类，原子数量，原子位置而引起X射线衍射相消，其强度为零的现象。

19、残余应力与内应力。讨论内应力对X- Ray衍射线条的影响规律

1）残余应力：产生应力的各种外部因素撤出之后材料内部依然存在，并自身保持平衡的应力。

外部因素有相变、析出、温度变化、表面处理、材料加工、喷丸处理等。

2）内应力：产生应力的各种外部因素去除之后或在约束条件下，材料内部或构件中存在的并自身保持平衡的应力。

3）第一类内应力宏观应力：使衍射峰左右移动

第二类内应力 微观应力：使衍射峰变宽

第三类内应力 超微观应力：使衍射峰的强度变弱

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电子显微分析

1、透射电子显微镜的技术指标。

分辨率、加速电压和放大倍数

2、电磁透镜的像差是怎样产生的，如何来消除或减小像差？

1）电磁透镜的像差可以分为两类：几何像差和色差。几何像差是因为投射磁场几何形状上的缺陷造成的，色差是由于电子波的波长或能量发生一定幅度的改变而造成的。几何像差主要指球差和像散。球差是由于电磁透镜的中心区域和边缘区域对电子的折射能力不符合预定的规律造成的，像散是由透镜磁场的非旋转对称引起的。

2）消除或减小的方法：

球差：减小孔径半角或缩小焦距均可减小球差，尤其小孔径半角可使球差明显减小。

像散：引入一个强度和方向都可以调节的矫正磁场即消像散器予以补偿。

色差：采用稳定加速电压的方法有效地较小色差。

3、说明影响光学显微镜和电磁透镜分辨率的关键因素是什么？如何提高电磁透镜的分辨率？

1）光学显微镜的分辨本领取决于照明光源的波长。

电磁透镜的分辨率由衍射效应和球面像差来决定，球差是限制电磁透镜分辨本领的主要因素。

2）若只考虑衍射效应，在照明光源和介质一定的条件下，孔径角α越大，透镜的分辨本领越高。若同时考虑衍射和球差对分辨率的影响，关键在确定电磁透镜的最佳孔径半角，使衍射效应斑和球差散焦斑的尺寸大小相等。

4、电子波有何特征？与可见光有何异同？

电子波的波长较短，轴对称非均匀磁场能使电子波聚焦。其波长取决于电子运动的速度和质量，电子波的波长要比可见光小5个数量级。

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6、透射电镜主要由几大系统构成？各系统之间关系如何？

1）透射电镜由电子光学系统、电源与控制系统及真空系统三部分组成。

2）电子光学系统通常称镜筒，是透射电子显微镜的核心，它的光路原理与透射光学显微镜十分相似。它分为三部分，即照明系统、成像系统和观察记录系统。

7、照明系统的作用是什么？它应满足什么要求？

1）照明系统由电子枪、聚光镜和相应的平移对中、倾斜调节装置组成。其作用是提供一束高亮度、照明孔径角小、平行度好、束流稳定的照明源。

2）为满足明场像和暗场像需要，照明束可在 2

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范围内倾斜。

8、成像系统的主要构成及其特点是什么？

成像系统组要是由物镜、中间镜和投影镜组成。

1）物镜是用来形成第一幅高分辨率电子显微镜图像或电子衍射花样。透射电镜分辨率的高低主要取决于物镜，因为物镜的任何缺陷都将被成像系统中其他透镜进一步放大，欲获得物镜的高分辨率，必须尽可能降低像差。物镜是采用强激磁、短焦距的透镜（f=1~3mm），它的放大倍数较高，一般为100~300倍。

2)中间镜是一个弱激磁的长焦距变倍透镜，可在0~20倍范围调节。当放大倍数大于1时，用来进一步放大物像；当放大倍数小于1时，用来缩小物镜像。

3)投影镜的作用是把中间镜放大（或缩小）的像（或电子衍射花样）进一步放大，并投影到荧光屏上，它和物镜一样，是一个短焦距的强激磁透镜。投影镜的激磁电流是固定的，因为成像电子束进入投影镜时孔径角很小，因此它的景深和焦长都非常大。

观察记录系统

包括荧光屏和照相结构，电子显微镜工作时，整个电子通道都必须置于真空系统之内

9、分别说明成像操作和衍射操作时各级透镜（像平面和物平面）之间的相对位置关系，并画出光路图。

如果把中间镜的物平面和物镜的像平面重合，则在荧光屏上得到一幅放大像，这是成像操作。

如果把中间镜的物平面和物镜的背焦面重合，则在荧光屏上得到一幅电子衍射花样，这是电子衍射操作。

图在课本P144

10、透射电镜中有哪些主要光阑，在什么位置？其作用如何？

1）在透射电镜中主要有三种光阑：聚光镜光阑、物镜光阑、选区光阑。

2）聚光镜光阑装在第二聚光镜的下方，其作用是限制照明孔径角。

物镜光阑安放在物镜的后焦面上，其作用是使物镜孔径角减小，能减小像差，得到质量较高的显微图像；在后焦面上套取衍射束的斑点成暗场像。

选区光阑放在物镜的像平面位置，其作用时对样品进行微小区域分析，即选区衍射。

11、如何测定透射电镜的分辨率与放大倍数。电镜的哪些主要参数控制着分辨率与放大倍数？

点分辨率的测定：将铂、铂-铱或铂-钯等金属或合金，用真空蒸发的方法可以得到粒度为0.5-1nm、间距为0.2-1nm的粒子，将其均匀地分布在火棉胶（或碳）支持膜上，在高放大倍数下拍摄这些粒子的像。为了保证测定的可靠性，至少在同样条件下拍摄两张底片，然后经光学放大5倍左右，从照片上找出粒子间最小间距，除以总放大倍数，即为相应电子显微镜的点分辨率。

晶格分辨率的测定：利用外延生长方法制得的定向单晶薄膜作为标样，拍摄其晶格像。根据仪器分辨率的高低，选择晶面间距不同的样品作标样。

放大倍数的测定：用衍射光栅复型作为标样，在一定条件下，拍摄标样的放大像。然后从底片上测量光栅条纹像的平均间距，与实际光栅条纹间距之比即为仪器相应条件下的放大倍数。

影响参数：样品的平面高度、加速电压、透镜电流

12. 说明影响光学显微镜和电磁透镜分辨率的关键因素是什么？如何提高电磁透镜的分辨率？

1)光学显微镜d=0.61λ/(nsinα) l对于光学显微镜而言，由于nsinα的增加十分有限。因此，减小λ是提高显微镜分辨本领的关键因素。

2)电磁透镜分辨极限d=0.61λ/α 增大电磁透镜孔径半角，可以使d减小，但将引起球差急剧增大；提高电镜工作电压u，可以使λ降低，从而提高电磁透镜的分辨率。

13.透射电镜的应用

主要研究材料的形貌，内部组织结构和晶体缺陷的观察以及物相鉴定。

14、分析电子衍射与x射线衍射有何异同？

相同点：

1).都是以满足布拉格方程作为产生衍射的必要条件。

2).两种衍射技术所得到的衍射花样在几何特征上大致相似。

不同点：

1).电子波的波长比x射线短的多。

2).在进行电子衍射操作时采用薄晶样品，增加了倒易阵点和爱瓦尔德球相交截的机会，使衍射条件变宽。

3).因为电子波的波长短，采用爱瓦尔德球图解时，反射球的半径很大，在衍射角θ较小的范围内反射球的球面可以近似地看成是一个平面，从而也可以认为电子衍射产生的衍射斑点大致分布在一个二维倒易截面内。

4).原子对电子的散射能力远高于它对x射线的散射能力，故电子衍射束的强度较大，摄取衍射花样时曝光时间仅需数秒钟。

15、什么是电子衍射？它满足什么方程？电子衍射的基本公式。

1)电子衍射是指当一定能量的电子束落到晶体上时，被晶体中原子散射，各散射电子波之间产生互相干涉现象。

2)它满足劳厄方程或布拉格方程，并满足电子衍射的基本公式Lλ=Rd L是相机长度，λ为入射电子束波长，R是透射斑点与衍射斑点间的距离。

16、用爱瓦尔德团解法证明布拉格定律

在倒易空间中,画出衍射晶体的倒易点阵,以倒易原点0*为端点做入射波的波矢量k(00*),该矢量平行于入射束的方向,长度等于波长的倒数,即K=1/入

以0为中心,1/入为半径做一个球(爱瓦尔德球),根据倒易矢量的定义0*G=g,于是k’-k=g.由0向0*G作垂线,垂足为D,因为g平行于(hkl)晶面的法向Nhkl,所以OD就是正空间中(hkl)晶面的方面,若它与入射束方向夹角为斯塔,则

O*D=OO*sin(斯塔)即g/2=ksin(斯塔);g=1/d k=1/入所以2dsin(斯塔)=入图为163上的

17、何为零层倒易面和晶带定理？说明同一晶带中各晶面及其倒易矢量与晶带轴之间的关系。

1)由于晶体的倒易点阵是三维点阵,如果电子束沿晶带轴[uvw]的反向入射时,通过原点O的倒易平面只有一个,我们把这个二维平面叫做零层倒易面.

因为零层倒易面上的倒易面上的各倒易矢量都和晶带轴r=[uvw]垂直,故有g.r=0即hu+kv+lw=0这就是晶带定理. 如图12.5

18.说明多晶、单晶及非晶衍射花样的特征及形成原理。

1)多晶体的电子眼奢华样式一系列不同班静的同心圆环

2)单晶衍射花样是由排列得十分整齐的许多斑点所组成的

3)非晶态物质的衍射花样只有一个漫散中心斑点

单晶花样是一个零层二维倒易截面，其倒易点规则排列，具有明显对称性，且处于二维网络的格点上。因此表达花样对称性的基本单元为平行四边形。单晶电子衍射花样就是(uvw)*0零层倒易截面的放大像。

多晶试样可以看成是由许多取向任意的小单晶组成的。故可设想让一个小单晶的倒易点阵绕原点旋转，同一反射面hkl的各等价倒易点（即（hkl）平面族中各平面）将分布在以1/dhkl为半径的球面上，而不同的反射面，其等价倒易点将分布在半径不同的同心球面上，这些球面与反射球面相截，得到一系列同心园环，自反射球心向各园环连线，投影到屏上，就是多晶电子衍射图。

非晶的衍射花样为一个圆斑

19、制备薄膜样品的基本要求是什么，具体工艺过程如何？双喷减薄与离子减薄各用于制备什么样品？

1)要求：

薄膜样品的组织结构必须和大块样品相同，在制备的过程中，这些组织结构不发生变化。

样品相对电子束而言必须有足够的“透明度”，因为只有样品能被电子束透过，才有可能进行观察分析。

薄膜样品应有一定的强度和刚度，在制备的、夹持和操作过程中，在一定的机械力作用下不会引起变形或损坏。4.在样品的制备过程中不允许表面产生氧化和腐蚀。氧化和腐蚀会是样品的透明度下降，并造成多种假象。

2)工艺过程：

从实物或大块试样上切割厚度为0.3~0.5mm厚的薄片。导电样品用电火花线切割法；对于陶瓷等不导电样品可用金刚石刃内圆切割机。

样品薄片的预先减薄。有两种方法：机械阀和化学法。

最终减薄。金属试样用双喷电解抛光。对于不导电的陶瓷薄膜样品，可采用如下工艺。首先用金刚石刃内切割机切片，再进行机械研磨，最后采用离子减薄。

3)金属试样用双喷电解抛光。不导电的陶瓷薄膜样品离子减薄。

20.画图说明衍射成像的原理并说明什么是明场像，暗场像与中心暗场像

190页图13.3

明场像：让透射束透过物镜光阑而把衍射束当掉的图像。

暗场像：移动物镜光阑的位置，使其光阑孔套住hkl斑点把透射束当掉得到的图像。

中心暗场像：当晶粒的hkl衍射束正好通过光阑孔而投射束被当掉所得到的图像。

21.什么是衍射衬度?它与质厚衬度有什么区别?

由于样品中不同位相的衍射条件不同而造成的衬度差别叫衍射衬度。

它与质厚衬度的区别：

质厚衬度是建立在原子对电子散射的理论基础上的，而衍射衬度则是利用电子通过不同位相晶粒是的衍射成像原理而获得的衬度，利用了布拉格衍射角。

质厚衬度利用样品薄膜厚度的差别和平均原子序数的差别来获得衬度，而衍射衬度则是利用不同晶粒的警惕学位相不同来获得衬度。

质厚衬度应用于非晶体复型样品成像中，而衍射衬度则应用于晶体薄膜样品成像中。

22.电子束入射固体样品表面会激发哪些信号?它们有哪些特点和用途?

电子束入射固体样品表面会激发出背散射电子，二次电子，吸收电子，透射电子，特征X射线，俄歇电子六种。

（1）背散射电子是固体样品中的原子核反弹回来的部分入射电子，它来自样品表层几百纳米的深度范围。由于它的产额能随样品原子序数增大而增大，所以不仅能用做形貌分析，而且可以用来显示原子序数的衬度，定性地用做成分分析。

（2）二次电子是在入射电子束作用下被轰击出来离开样品表面的核外电子。它来自表层5~10nm的深度范围内，它对样品表面形貌十分敏感，能用来非常有效的显示样品的表面形貌。

（3）吸收电子是非散射电子经多次弹性散射之后被样品吸收的部分，它能产生原子序数衬度，同样也可以用来进行定性的微区成分分析。

(4)透射电子是入射电子穿过薄样品的部分，它的信号由微区的厚度，成分和晶体结构来决定。可以利用特征能量损失电子配合电子能量分析器进行微区成分分析。

（5）特征X射线由样品原子内层电子被入射电子激发或电离而成，可以用来判定微区存在的元素。

（6）俄歇电子是由内层电子能级跃迁所释放的能量将空位层的外层电子发射出去而产生的，平均自由程很小，只有1nm左右，可以用做表面层成分分析。

23.扫描电镜的分辨率受哪些因素影响，用不同的信号成像时，其分辨率有何不同?

电子束束斑大小，检测信号的类型，检测部位的原子序数是影响扫描电镜分辨率的三大因素。用不同信号成像，其分辨率相差较大，列表说明：

信号	二次电子	背散射电子	吸收电子	特征X射线	俄歇电子
分辨率（nm）	5~10	50~200	100~1000	100~1000	5~10

24 所谓扫描电镜的分辨率是指用何种信号成像时的分辨率?

二次电子。

25.扫描电镜的成像原理与透时电镜有何不同？

两者完全不同。投射电镜用电磁透镜放大成像，而扫描电镜则是以类似电视机摄影显像的方式，利用细聚焦电子束在样品表面扫描时激发出的各种物理信号来调制而成。

26.二次电子像和背散射电子像在显示表面形貌衬度时有何相同与不同之处?

相同处：均利用电子信号的强弱来行成形貌衬度

不同处：1、背散射电子是在一个较大的作用体积内被入射电子激发出来的，成像单元较大，因而分辨率较二次电子像低。

2、背散射电子能量较高，以直线逸出，因而样品背部的电子无法被检测到，成一片阴影，衬度较大，无法分析细节；利用二次电子作形貌分析时，可以利用在检测器收集光栅上加上正电压来吸收较低能量的二次电子，使样品背部及凹坑等处逸出的电子以弧线状运动轨迹被吸收，因而使图像层次增加，细节清晰。

27.二次电子像景深很大，样品凹坑底部都能清楚地显示出来，从而使图像的立体感很强，其原因何在?

用二次电子信号作形貌分析时，在检测器收集栅上加以一定大小的正电压（一般为250-500V），来吸引能量较低的二次电子，使它们以弧线路线进入闪烁体，这样在样品表面某些背向检测器或凹坑等部位上逸出的二次电子也对成像有所贡献，图像景深增加，细节清楚。

相同点：

都有电子枪、电磁透镜、光阑和样品室等部件。

扫描电镜中的电磁透镜不作成像透镜用，而是用作聚光镜，其功能只是把电子枪的束斑逐级聚焦缩小，一般能够将50μm大小的束斑缩小成只有几个nm大小。

扫描电镜中一般有三个聚光镜，其中，靠近试样的透镜称为物镜。

不同点：扫描电镜中还有一个扫描线圈，也称为偏转线圈。

作用：使电子束偏转，并在样品表面作有规则的扫动。通常，要求电子束在样品表面的扫描动作和显像管上的扫描动作保持严格同步。

扫描电镜电子光学系统的主要作用：产生束斑细小的电子束，并在偏转线圈的作用下进行光栅扫描。

AES

1) 基本原理

俄歇电子谱（AES）主要用于研究≤2nm尺度的表面成分与状态

入射电子对试样内电子发生非弹性散射碰撞，内电子被激发到真空能级产生电离，在内电子能级上形成空穴。（原子内层电子被击出，外层电子向该层跃迁，其能量被相邻电子吸收而激发成自由电子的现象。）

用来进行分析的俄歇电子，应当是能量无损地输运到表面的电子，因而只能是在深度很浅处产生的，这就是用俄歇谱能进行表面分析的原因。

原子在载能粒子（电子、离子或中性粒子）或X射线的照射下，内层电子可能获得足够的能量而电离，并留下空穴（受激）。当外层电子跃入内层空位时，将释放多余的能量（退激）释放的方式可以是：发射X射线（辐射跃迁退激方式）；发射第三个电子─ 俄歇电子（俄歇跃迁退激方式）。

(书）高能电子束和固体样品作用时，当原子内壳层电子因电离激发而留下一个空位时，由较外层电子向这一能级跃迁使原子释放能量的过程中，可以发射一个具有特征能量的X射线光子，也可以将这部分能量交给另外一个外层电子引起进一步的电离，从而发射一个具有特征能量的俄歇电子。检测俄歇电子的能量和强度，可以获得有关表层的化学成分的定性或定量信息，这就是俄歇电子能谱仪的基本分析原理。

2)俄歇电子能谱法的应用

应用

压力加工和热处理后的表面偏析

金属和合金的晶界脆断

①材料表面偏析、表面杂质分布、晶界元素分析；

②金属、半导体、复合材料等界面研究；

③薄膜、多层膜生长机理的研究；

④表面的力学性质(如摩擦、磨损、粘着、断裂等)研究；

⑤表面化学过程(如腐蚀、钝化、催化、晶间腐蚀、氢脆、氧化等)研究；

⑥集成电路掺杂的三维微区分析；

⑦固体表面吸附、清洁度、沾染物鉴定等。、

应用：

由于俄歇电子能谱具有很高的表面灵敏度，采样深度为1－3nm，因此非常适用于研究固体表面的化学吸附和化学反应。

其适用于很薄的膜以及多层膜的厚度测定。

通过俄歇电子的深度剖析，可以对截面上各元素的俄歇线形研究，获得界面

产物的化学信息，鉴定界面反应产物

3)俄歇电子能谱法的优点：

①作为固体表面分析法，其信息深度取决于俄歇电子逸出深度(电子平均自由程)。对于能量为50eV~2keV范围内的俄歇电子，逸出深度为0.4~2nm。深度分辨率约为1nm，横向分辨率取决于入射束斑大小。

②可分析除H、He以外的各种元素。

③对于轻元素C、O、N、S、P等有较高的分析灵敏度。

④可进行成分的深度剖析或薄膜及界面分析。

4)局限性

①不能分析氢和氦元素；

②定量分析的准确度不高；

③对多数元素的探测灵敏度为原子摩尔分数0.1%~1.0%；

④电子束轰击损伤和电荷积累问题限制其在有机材料、生物样品和某些陶瓷材料中的应用；

⑤对样品要求高，表面必须清洁(最好光滑)等。

STM扫描隧道显微镜

1）工作原理

隧道效应

一般来说，带偏压的两个平板导体间只要不接触不会有电流流过。

但是当这两个导电平板靠得很近，相隔小于1nm时，即使不接触，也会产生电流。

电子像穿过中间的隧道一般形成电流，因此称为隧道电流。

这种隧道电流随着间距的减少呈指数上升。这种现象就是量子力学中的隧道效应。

2）工作模式

恒流模式

在图像扫描时利用反馈回路控制针尖和样品之间的距离不断变化来保持隧道电流恒定，从而得到样品表面起伏的原子图像。恒流模式可以用于观察表面形貌起伏较大的样品。

恒高模式

始终控制针尖的高度不变，取出扫描过程中针尖和样品之间的电流变化信息来绘制样品表面的原子像。只能用于观察表面形貌起伏不大的样品。但获得图像速度比恒流模式快。

其他工作模式：

I(Z)谱测量：通过改变针尖的高度得到的一系列的隧道电流而形成的曲线。I(Z)谱可检测针尖的质量。

I(V)谱测量：断开反馈回路，固定针尖位置，通过一系列不同的偏压下得到的隧道电流而形成的曲线。

势垒高度图象：对针尖Z方向的压电管加一交流电压从而调制针尖与样品的距离，可根据调制的信号得到dI/dZ在表面形成的图象。该图象提供了样品表面的微观功函数的空间分布。

电子态密度图象：在扫描过程中，偏压V以dU调制，从而得到调制后的隧道电流dI，这样dI/dV在表面形成的图象就反应了样品表面的电子态密度分布。

3）STM的优点

具有原子级高分辨率。

可实时地得到在实空间中表面的三维图象。

可观察单个原子层的局部表面结构。

可在真空、大气、常温等不同环境下工作，并且探测过程对样品无损伤。

4）STM的局限性

STM的恒流工作模式下，有时对样品表面微粒之间的某些沟槽不能够准确探测，与此相关的分辨率较差。

只能观察样品表面，不能探测样品的深层信息。

对探针的制备技术要求很高。实验的成功率在很大程度上依赖于操作者的经验和机遇。

探针扫描范围小（微米范围），难以对观察点精确定位。

样品必须具有一定程度的导电性。

原子力显微镜(AFM)

1）工作原理

原子力显微镜利用原子力来实现显微观察，与导电无关。克服了STM不能测量不导电样品的缺点，实现了对绝缘体原子级的观察。

利用一个对微弱力极敏感的微悬臂，其末端有一微小的针尖，由于针尖尖端原子与样品表面原子间存在极微弱的力，这力使微悬臂发生偏离。用激光检测法测得微悬臂对应于扫描各点的偏离量，从而可以获得样品的表面形貌的信息。

2）工作模式

接触模式

探针与样品表面紧密接触并在表面滑动。针尖与样品之间的相互作用力是两者相接触原子间的排斥力。靠这种排斥力获得图像。通过反馈系统控制样品的上下（z方向）移动，改变探针与样品距离，以保持排斥力不变，同时在样品的水平面（x,y平面）内做二维扫描，从而可以获得样品的表面形貌的信息。

对易变形的低弹性样品存在缺点。

动态模式

探针不与样品表面接触，在样品表面上方5-20nm内扫描，通过反馈系统控制样品的上下（z方向）移动，改变探针与样品距离，以保持微悬臂共振频率或振幅恒定。同时在样品的水平面（x,y平面）内做二维扫描，从而可以获得样品的表面形貌的信息。可适用于柔软、易脆和黏附性强的样品，并且对它们不产生破坏。适合高分子聚合物的结构研究。