库仑滴定测硫(卡尔费休水分测定仪是如何测定水分含量的？)

Posted 2023-05-25

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库仑滴定测硫(卡尔费休水分测定仪是如何测定水分含量的？)

卡尔费休水分测定仪是利用的是卡尔费休库仑法（电量法）的原理去快速测定样品中的微量水分，测定水分低至1ppm（0.0001%），可以在1分钟内测定出固体、液体、粉体的微量水分，仪器自带打印功能，可以储存600组数据，可实时查询并打印！卡尔费休水分测定仪（www.hogon17.com）的特点是可以实现自动加试剂和自动排废液，可以避免操作人员与反应试剂直接接触，也可以避免试剂的挥发性成分对人体造成的影响，仪器符合多项国家及国际水分测定标准，内置四种水分计算公式，能够适用各行业水分测定需要，广泛应用在化工、石油、医药、电力、食品、科研、检测等行业。

　　工作原理解析：

　　卡尔费休法测定水分是一种电化学方法。其原理是仪器的电解池中的卡尔费休试剂达到平衡时注入含水的样品，水参与碘、二氧化硫的氧化还原反应，在吡啶和甲醇存在的情况下，生成氢、碘、酸吡啶和甲基硫酸吡啶，消耗了的碘在阳极电解产生，从而使氧化还原反应不断进行，直至水分全部耗尽为止，依据法拉第电解定律，电解产生碘是同电解时耗用的电量成正比例关系的，其反应如下：

　　H2O+I2+SO2+3C5H5N→2C5H5N·HI+C5H5N·SO3

　　C5H5N·SO3+CH3OH→C5H5N·HSO4CH3

　　在电解过程中，电极反应如下：

　　阳极：2I--2e→I2

　　阴极：I2+2e→2I-

　　2H++2e→H2↑

　　从以上反应中可以看出，即1摩尔的碘氧化1摩尔的二氧化硫，需要1摩尔的水。所以是1摩尔碘与1摩尔水的当量反应，即电解碘的电量相当于电解水的电量，电解1摩尔碘需要2×96493库仑电量，电解1毫摩尔水需要电量为96493毫库仑电量。

　　卡氏水分测定仪测定水分含量时，主要依据电化学反应：

　　在反应池的溶液中同时存在I2和I-时，该反应在电极的正负两端同时进行，即在一个电极上I2被还原，而在另一个电极上I-被氧化，因此在两个电极之间有电流通过。如果溶液中只有I-而无I2同时存在，则两个电极间没有电流通过。

　　卡尔费休试剂中含有效成分吡啶和碘等物质，把其计量滴入反应池，能与待测溶液中的水发生如下化学反应：

　　I2+SO2+3Base+ROH+H2O→2Base·HI+HSO4R

　　H2O+SO2+I2+CH3OH+3RN→2RN·HI+RN·HSO4CH3

　　该反应持续进行，不断消耗水，生成I-，一直到反应滴定终点，水分消耗完毕。这时，溶液有微量未发生反应的卡尔费休试剂存在，才能发生I2和I-同时存在的情况，两个铂电极之间的溶液开始导电，由电流指示达到终点，停止滴定。从而通过计量已消耗的卡尔费休试剂体积（容量）来标定溶液中的水分含量。

　　卡尔费休水分测定仪性能：

　　1、耐腐蚀全封闭滴定系统，更加安全稳定；

　　2、智能滴定、通过“一键检测”自动测定、非专业人员也可轻松完成检测工作；

　　3、大型彩色触摸屏操作面板，中英文双语种操作界面；多种测试参数实时显示，滴定结果自动计算、滴定曲线实时显示；

　　4、检测参数数据、样品测量结果自动计算存储，实时查询显示最近200条详细检测数据；可扩展存储更多检测结果；

　　5、手动操作功能表可供用户手动吸液、注液、回液、排废液、电极维护、计量校正等功能；

　　6、三级权限管理，具备全面审计追踪溯源功能，支持中文，英文和数字输入，符合多种国家标准及药典的GLP规范要求；

　　7、多种终点识别模式，配合禾工专业的行业应用服务能力，选配卡式加热顶空进样器、加热搅拌装置、微量反应杯以应对复杂特殊样品的分析；可广泛应用于气体、液体、固体、易溶样品、难溶样品、不溶性样品的痕量、微量、常量含水率样品测定。

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