年氘灯(原子吸收光谱仪的运用现状及趋势)

Posted 2023-05-25

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年氘灯(原子吸收光谱仪的运用现状及趋势)

引言

目前，食品中的重金属检测方法很多，例如原子荧光法、紫外可见分光光度法等，但在实际检测过程中，都具有一定的局限性。原子吸收光谱法最早出现于20世纪50年代，该方法主要用于定性、定量分析无机元素，是现阶段无机元素测定的主要手段之一，原子吸收光谱法可以检测元素周期表上的大部分元素，但是其检出限和不同元素的性质相关，原子吸收光谱法最大的特点是可以进行微量和痕量元素分析，这是其他绝大多是检测手段所不具有的，同时原子吸收光谱检测法还具有测定精密度高、选择性好、适用范围广、快捷准确等特点，因此，其在检测领域的应用非常广泛。

关键词：

AA-1800E原子吸收光谱仪; 食品; 重金属

原子吸收光谱仪在食品重金属检测中的应用分析

采用原子吸收光谱对食品中重金属检测，主要是通过原子吸收光谱仪进行，其仪器主要是由光源、原子化器光学系统、检测系统以及数据工作站几个部分组成。

样品处理及分离富集

食品样品在进行检测之前必须要经过前处理，其目的是在完整保留和浓缩被测元素的同时，去除样品的干扰因素，目前检测过程中常用的前处理方法主要有酸消解法、干灰化法、微波消解法、超声波振荡法、碱溶法、浸提法等。其中酸消解法和干灰化法，因为操作简单便捷、成本较低是最常用的前处理方法。微波消解法是最近才兴起的一种前处理技术，能够一次性满足多种元素的消解，样品处理高效，是目前农产品重金属样品前处理的主要方法。其他处理方法在研究报道中也经常出现，但是在实际检测中所用较少。

检测方法

　　根据研究报道，目前原子吸收光谱法应用于食品重金属检测中的检测方法主要有三种：火焰原子吸收光谱法，该检测方法的特点是成本较低、精密度高、干扰较少，在线分析便捷，缺点是检出限较高，且部分元素无法检测，一般适用于目标元素含量较高的样品检测，目前该方法广泛应用于食品中农产品重金属含量的检测。

石墨炉原子吸收光谱法，该方法的检测精度较低，灵敏度高，但其分析范围较窄、检测速度慢，且一次只能检测一个元素，效率较低，该方法常用于测定超微量水平的金属元素。在食品检测中，该方法可以检测蔬菜、大米等样品中的微量Pb、Cd等元素，可用于固体样品的检测。但是有时会产生较大的背景干扰，必须要计入合适的基体改进剂，才能消除干扰。氢化物发生法，此方法的检测灵敏度高，容易实现自动化，在食品检测中主要用于Pb、As、Sb、Sn等容易转化为不稳定氢化物的重金属元素的检测。

结果分析

　　采用AA-1800E原子吸收光谱仪检测食品中重金属含量的过程中，很多因素都会对最终的结果分析产生影响。首先，要保证实验环境和试验设备的清洁，痕量元素的分析对环境的要求严格，在实验过程中，要尽量少地减少外部环境对结果的影响。其次，要严格按照操作规程进行检测，选择合适材料的容器，保持容器的清洁，按照规定的方法清理容器，去除吸附在容器壁上的金属组分，排除操作过程的外在影响，才能保证最终结果的准确。

原子吸收光谱在不同种类食品中重金属检测的现状

在果蔬制品中的应用分析

　　果蔬是生活中常见的食品之一，但是在蔬菜和水果种植过程中使用的农药和土地环境污染都导致了果蔬中农药的残留。因此，对果蔬中重金属的检测是必不可少的。采用原子吸收光谱法分别测定了果蔬样品中的Pb和Cd含量，结果发现汽车尾气和燃煤污染会使果蔬中的Pb和Cd含量增加。采用原子吸收光谱分析洛阳市蔬菜基地的蔬菜样品中的Cr、Pb、Cd和Hg含量，结果发现，该基地中蔬菜中的主要污染物为Pb，且根茎类蔬菜中污染物含量低于叶类蔬菜。本文选择Pb和Cd两种目标元素，对10种果蔬，30个样品进行检测，检测结果如表1所示。由表1可知，不同种类蔬菜中Pb和Cd的含量不同，茼蒿中铅的含量最高0.094～0.12mg/kg，苦瓜中镉的含量最高0.011～0.017mg/kg，且30种果蔬样品的Pb和Cd含量检测值稳定，灵敏度高，检测效果良好。

在粮食制品中的应用分析

　　目前，采用原子吸收光谱测定粮食制品的重金属研究多集中在检测方法创新、食品污染源相关方面。例如，采用AA-1800E原子吸收光谱仪对29种含乳和不含乳的婴儿粮食产品进行检测，建立了婴幼儿食品中Cd和Pb含量检测的有效方法。Parengam等分别采用INAA和GFAAS法测定米类和豆类中的金属元素，对比发现，INAA对于Al、Ca、Mn、K等金属元素的检测具有很好的准确性和精确性，相对误差和相对标准偏差(RSD)均小于10%。GFAAS法则更适合于对Pb和Cd的检测，两种金属的测定回收率均高于80%，相对误差分别仅为1.54%和6.06%。

在饮料中的应用分析

　　饮料是食品消费市场重要组成部分，随着消费者对饮料质量与安全的要求不断提高，有害金属检测成为一项重要内容。近年来，专家学者在这一方面的研究也不断增加。采用原子光谱仪对120种市售咖啡中的Ni、Cu、Cr、Cd和Pb等14种金属元素的含量进行了测定，结果发现咖啡中的部分金属元素含量呈现一定的相关性，为分辨咖啡品种提供了依据。王硕在特定条件下对碳酸饮料样品进行前处理，并采用AA-1800E原子吸收光谱仪对样品中Cu元素含量进行测定，建立一种检出限0.265μg/L，线性范围1.5～10μg/L，相关系数为0.9993，加标回收率为95.79%～100.74%，相对标准偏差为3.13%～5.06%的检测方法。

在肉制品中的应用分析

　　国标对肉制品中的重金属元素含量也做出了明确的限量规定，除了正常的食品安全监测外，采用AA-1800E原子吸收光谱仪还可以检测Zn、Cu、Fe、Ca等微量元素，用于确定肉制品的营养价值。例如，目前很多研究报道利用原子吸收光谱法分析莱芜黑猪、饲养野猪和普通猪肉之间微量元素的差别，进而进行营养价值对比。水产品中的应用也较为广泛，主要用于中Zn和Cu含量的测定。

原子吸收光谱仪在食品重金属检测中的发展趋势

AA-1800E原子吸收光谱仪在重金属检测中的应用已经相当广泛，其具有灵敏、高效、准确等优点，是其他检测仪器不可替代的，但是在食品检测中，食品样品的种类复杂，往往影响检测结果的因素较多，例如，对石墨炉、火焰和氢化物发生等不同类型的吸收光谱，样品前处理及分离富集过程，消化设备、改进剂、消解温度等都会影响食品中重金属元素含量的准确性。因此原子吸收光谱法在食品中重金属检测中的应用尚不完善，还需要下一步研究探索。比如，加大原子吸收光谱仪与高效液相色谱仪、气相色谱仪、毛细管电泳等其他仪器设备联用，提高检测的准确性和高效性。

结语

原子吸收光谱仪在食品重金属检测应用中具有精密度高、选择性好、适用范围广、快捷准确等优点，可以广泛适用于果蔬、粮食制品、肉制品和饮料酒水等食品中Pb、Cd、Cr等金属元素的检测，是一种现阶段成熟且实用的分析仪器，也是未来食品中重金属检测的重要仪器。

仪器参数

AA-1800E八灯座火焰石墨炉一体原子吸收光谱仪

产品简介

AA-1800型原子吸收光谱仪是由行业的专家和国内知名高校联手研发完成，拥有几十年光谱仪器的研发和应用经验。该产品包括火焰、石墨炉及氢化物发生系统，可配置多种附件，灵活的配置方案可满足不同层次客户的需求。全自动多功能AA-1800型原子吸收光谱仪可进行复杂的样品分析，多种分析方法可自动切换，做到无人全自动分析。

AA-1800型原子吸收光谱仪广泛应用于科研、质检、疾控、环保、冶金、农林、化工等行业，创新的软、硬件设计确保样品分析的准确性、安全性、易用性，仪器维护简单便捷。主要特点

高精度全自动化光学系统

色散率为1800条/毫米刻线大面积光栅，新型自准直单色器，所有镜片均是石英镀膜，宽广的检测范围和光学稳定性确保了分析的精度。全自动8灯座配置8个独立灯电源，可分别预热；

高分子雾化室

高分子材料抗腐蚀雾化室，耐酸碱，包括氢氟酸，无论是有机或是无机溶液都能得到较好的灵敏度和稳定性；

钛燃烧器

钛燃烧器，可选配50mm和100mm燃烧器，空冷预混合型，耐腐蚀，耐高盐，大幅度提高火焰的效率和火焰分析的准确度；

全自动化分析

能自动完成安全点火，熄灭和切换，结构可靠，故障率低，从而确保火焰法的灵敏度和重现性。

光源系统八灯位平台自动切换，可直接使用高性能空心阴极灯，提高火焰分析的灵敏度，自动调节供电参数和光束位置，全自动波长扫描和寻找波峰；

石墨炉温控

内外气双重温度控制，20阶线性或非线性升温，确保待测元素具有较好的灵敏度；炉内富集浓缩达20次，纵向光控监测石墨管内壁温度，最高可升温至3000℃/s.

高技术指标

AA-1800型原子吸收光谱仪元素测试灵敏度达到行业先进水平，灵敏度≤0.015μg/mL/1%；基线漂移小于0.003Abs/30m，稳定性优于0.005Abs/4h;

背景校正系统

采用氘空心阴极灯和自吸收口背景进行背景校正，消除低含量测定时分子吸收的干扰，减少了氘灯的发射噪声，延长了使用寿命，具有较好的稳定性。氘灯背景信号为1A时，扣除背景能力＞50倍；

智能化分析

智能性非常强，人性化设计，火焰和石墨炉原子化器自动切换，石墨炉原子化器自动优化，自动设置调节火焰高度，自动点火，水平位置自动优化，系统自动设置气体流量。如遇停电、误操作、乙炔泄漏等，系统会自动启动安全保护功能；

自动进样器

与石墨炉一体化设计，采用高精度注射器，最低可进0.5μl样品，具有智能化在线稀释与浓缩功能。

软件功能

强大的功能

高智能软件，功能强大，友好的中文操作界面。全自动仪器及附加控制，可自动优化，自动稀释；鼠标操作，自动设定菜单数据和校正方法；

测量数据可以实现动态显示。标准曲线可以实现自动拟合；

样品测量准确：采用向导的方式对样品进行设置，方便快捷；

灵敏度校正功能：使测量的结果更为准确；

数据共享

方便快捷的数据共享

数据处理：可对数据进行编辑保存；

打印输出：提供单元素与多元素分析的报告；对测量结果及仪器的条件进行打印；

数据导出：数据导出功能实现了与其他系统的数据共享。

技术参数

主机

型号 : AA-1800E

光源 : 单元素或多元素空心阴极灯

灯座 : 八灯平台自动切换，全自动准直

等电流 : 脉冲式供电

光学系统 : 大面积1800条/mm刻线光栅，全封闭光学系统

波长范围 : 190-900nm，自动寻找波峰，一键光学优化功能

波长准确度 : ≤0.15nm

波长重复性 : ±0.1nm

光谱带宽 : 0.1、0.2、0.4、1.0、2.0nm自动设置

基线漂移 : 静态≤±0.002A/30分钟，动态≤±0.005A/30分钟

吸光度范围 : 0-4A

检测器 : 进口光电倍增管

火焰系统

燃烧头 : 全钛燃烧头，50mm或100mm通用燃烧头

雾化室 : 高分子防爆防腐雾化室

雾化器 : 高效玻璃雾化器，也可定制

点火方式 : 微机控制，自动点火

气体控制 : 全自动气体控制系统

特征浓度 : 0.015μg/mL/1%（Cu）

检出限 : 0.002μg/mL（Cu）

精密度 : RSD≤0.5%

安全性 : 气体泄漏报警、防回火自动保护、出现异常自动断电等多重保护措施

石墨炉系统

加热方式 : 纵向加热

控温方式 : 纵向光学温控监测石墨管内壁温度

温度范围 : 室温至3000℃

程序控温 : 全自动控温达20阶，炉内富集浓缩达20次

特征量 : 0.5×10-12g（Cd）

检出限 : 0.4×10-12g（Cd）

精密度 : RSD≤3%

冷却水 : 可选择冷却水循环系统

安全性 : 石墨管损坏、水流量、气压等报警；水温过热保护

石墨炉自动进样器（选配）

样品盘 : 130位样品杯，6位试剂杯

进样体积 : 0.01-100μl

最小增量 : 0.01μl

进样体积重复性 : 1%

重复进样次数 : 高达99次

清洗容器容积: 500mL

背景校正

氘灯背景校正 : 可校正1A背景

自吸背景校正 : 可校正1A背景

数据处理

测量方式 : 火焰法、石墨炉法、氢化物-原子吸收法

浓度计算方式 : 标准曲线法（1～3次曲线），自动拟合，标准加入法

重复测量次数 : 1-99次、计算平均值、给出标准偏差和相对标准偏差

结果打印 : 参数打印，数据结果打印，图形打印，可导出WORD、EXCEL文档