平行光源(用动画带你了解透射电镜（TEM）知识重点)

Posted 2023-05-25

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平行光源(用动画带你了解透射电镜（TEM）知识重点)

材料分析方法在构建材料组织结构与性能间的关联中起着至关重要的作用。作为一名材料专业应届毕业生，他已学习了多种分析方法的原理，并将主要材料测试设备应用于平时课程的试验及毕业设计，掌握有关材料分析测试方法，是材料类专业毕业生必须具备的一种能力。所以材料分析测试方法在研究生复试中就成了一个很重要的部分，由面试导师根据您的有关课程，对毕设内容提出问题。

透射电镜（TEM）是什么？

透射电子显微镜（Transmission Electron Microscope， TEM）于1932年左右发明，它是用波长很短的电子束作电子光源，用电子枪发射出的高速率和聚集电子束照射到很细的试样上，采集透射电子通过电磁透镜进行多级放大成像，具有高分辨和高放大倍数特性的电子光学仪器。

图1 TEM工作示意图

透射电镜（TEM）基本原理

从电子枪射出的电子束沿真空通道内镜体光轴方向穿过聚光镜并经聚光镜汇聚成束尖，亮，匀的光斑照射到样品室中的试样；透过样品后的电子束携带有样品内部的结构信息，样品内致密处透过的电子量少，稀疏处透过的电子量多；经过物镜的会聚调焦和初级放大后，电子束进入下级的中间透镜和第1、第2投影镜进行综合放大成像，最终被放大的电子影像投射在观察室内的荧光屏板上；荧光屏将电子影像转化为可见光影像以供使用者观察。

透射电镜和光学显微镜的各透镜及光路图基本一致，都是光源经过聚光镜会聚之后照到样品，光束透过样品后进入物镜，由物镜会聚成像，之后物镜所成的一次放大像在光镜中再由物镜二次放大后供使用者观察。电镜物镜成像光路图也和光学凸透镜放大光路图一致。

明场成像：只让中心透射束穿过物镜光栏形成的衍衬像称为明场镜。

暗场成像：只让某一衍射束通过物镜光栏形成的衍衬像称为暗场像。

中心暗场像：入射电子束相对衍射晶面倾斜角，此时衍射斑将移到透镜的中心位置，该衍射束通过物镜光栏形成的衍衬像称为中心暗场成像。

图3 明场成像暗场成像中心暗场像

单晶、多晶衍射的特点

单晶的衍射花样：呈斑点状是平行入射电子束在薄单晶中弹性散射而成。单晶花样为零层二维倒易断面，倒易点有规律地布置，对称性明显，位于二维网格中格点中。

多晶衍射花样：各衍射圆锥与垂直入射束方向的荧光屏或照相底片的相交线，为一系列同心圆环。每一族衍射晶面对应的倒易点分布集合而成一半径为1/d的倒易球面，与Ewald球的相贯线为圆环，因此样品各晶粒hkl晶面族晶面的衍射线轨迹形成以入射电子束为轴，2θ为半锥角的衍射圆锥，不同晶面族衍射圆锥2θ不同，但各衍射圆锥共顶、共轴。

非晶的衍射花样为一个圆斑。

透射电镜（TEM）设备

TEM系统由以下几部分组成：

电子枪：发射电子的。它包括阴极、栅极、阳极。阴极管出射电子经过栅极小孔产生射线束并在阳极电压下加速后入射到聚光镜中，起着加速电子束、加压电子束作用。

聚光镜：将电子束聚集得到平行光源。

样品杆：装载需观察的样品。

物镜：聚焦成像，一次放大。

中间镜：二次放大，并控制成像模式（图像模式或者电子衍射模式）。

投影镜：三次放大。

荧光屏：将电子信号转化为可见光，供操作者观察。

lCCD相机：电荷耦合元件，将光学影像转化为数字信号。

图5

透射电镜（TEM）应用场景

1、利用质厚村度（又称吸收衬度）像，对样品进行形貌观察；

2、用电子衍射，微区电子衍射和会聚束电子衍射物对样进行物相分析以测定物相，晶系乃至空间群；

3、利用高分辨电子显微方法可直接看到晶体中原子或原子团在特定方向上结构投影的这一特点，确定晶体结构。

4、利用衍衬像和高分辨电子显微像技术，观察晶体中存在的结构缺陷，确定缺陷的种类、估算缺陷密度；

5、用TEM附加能量色散X射线谱仪或者电子能量损失谱仪来分析试样微区化学成分。

6、利用TEM所附加的加热装置、应变装置，原位观察样品的变形、断裂过程等

透射电镜（TEM）分析实例

下图为TC4/Ag扩散焊接界面的电子显微形貌，TC4/Ag界面有中间层化合物生成，利用扫描电镜能谱分析得知界面Ti原子和Ag原子之比为1:1，并推测AgTi化合物已经形成。为证实这一猜想，TC4/Ag界面可通过电子衍射及晶格条纹来确定。

图6

TC4/Ag扩散焊接界面的电子显微形貌对图6中AgTi化合物进行了选区电子衍射分析，如下图(b)所示，测得OA=r1=4.229 (1/nm)，OB=r2=4.847 (1/nm)，OC=r3=8.177(1/nm)，晶面间距 d=1/r，计算的 d 值与PDF卡片的d值比较，找出晶面指数如下表所示：

OA与OB夹角的实测值为56°，当A为(111)时，B取(200)，OA与OB的夹角计算值为55.06°，与实测值基本相符合，按矢量叠加原理，C为(311)。按晶带轴计算原则，先用右手定则判断方向：OA转向OB，大拇指向内为负，向外为正，图中方向为负，晶带轴为：[uvw]=-(111)×(200)=[01]。图(c)中晶格条纹测得晶面间距 d=2.066Å，该晶面间距与AgTi (200)间距(d=2.054Å)相符。

图7：(a)AgTi/TC4 焊接接头的TEM图；(b)选区电子衍射(c)AgTi在高倍下的晶格条纹(d)电子衍射点选择的几何图形

综上，衍射斑点与四方结构的AgTi相符合，晶带轴指数为[01]。表明TC4/Ag界面确实含有AgTi金属间化合物。

透射电镜(TEM)样品要求及制备方法

样品要求：

① 粉末、液体样品均可，过大的固体样品需要离子减薄、双喷、FIB、切片制样；

② 样品必须很薄，使电子束能够穿透，一般厚度为100~200 m左右；

③ 样品需置于直径为2~3 mm的铜制载网上，网上附有支持膜；

④ 试样应具有足够强度及稳定性，不受电子线辐照而破损或改变；

⑤ 样品及其周围应保证清洁，以免污染。

制样设备：真空镀膜仪，超声清洗仪，切片机，磨片机，电解双喷仪，离子薄化仪，超薄切片机等。

样品种类：复型样品，超显微颗粒样品，薄膜样品等

薄膜样品制备方法：

（1）从实物或大块试样上切割厚度为0.3~0.5mm 厚的薄片。导电样品用电火花线切割法；对于陶瓷等不导电样品可用金刚石刃内圆切割机。

（2）样品薄片的预先减薄，可用机械法和化学法。

（3）终于变薄了。采用双喷电解抛光处理金属试样。对不导电陶瓷薄膜试样可用以下技术。先使用金刚石刃内切割机切薄片，然后机械研磨，最后使用离子减薄。

SEM 和TEM 的异同

相同点

① 两种设备都使用电子来获取样品的图像。

② 设备主要组成部分相同：电子枪、电磁透镜等

③ 都需要处于高真空环境

不同点

以下两张对比图供参考

光镜、TEM、SEM的比较

SEM

TEM