干式喷砂机(论文丨甲苯稀释对AlCl3−EMIC型离子液体电镀铝工艺氢脆性的影响)

Posted 2023-05-25

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甲苯稀释对AlCl3−EMIC型离子液体电镀铝工艺氢脆性的影响

张骐，潘峤，詹中伟，孙志华，汤智慧，宇波（北京航空材料研究院航空材料先进腐蚀与防护航空科技重点实验室）

作者简介：张骐，工程师，主要研究方向为材料表面工程。

文章节选

1 实验

1. 1 工艺流程

以300M氢脆试棒为基材，试棒尺寸(见图1)参照标准HB 5067.1–2005《镀覆工艺氢脆试验第1部分：机械方法》。工艺流程为：化学除油→吹砂→电镀铝→酒精洗→吹干。

1. 1. 1 化学除油

采用北京航空材料研究院生产的RJ-1型清洗剂在室温下超声30 ~ 120 s。

1. 1. 2 吹砂

采用北京鼎江喷砂设备有限公司生产的SS 903型干式喷砂机去除氢脆试棒表面的氧化皮，选用120目的白刚玉砂，喷砂压力约0.4 MPa，喷砂距离约100 mm。

1. 1. 3 电镀铝

纯态镀液是由无水AlCl3和EMIC按照物质的量比2∶1混合而成的淡黄色透明液体，外观

如图2a所示。用甲苯按体积比1∶1稀释离子液体。稀释后的离子液体最初为深绿色，之后逐渐变成淡黄色(见图2b)，颜色比纯离子液体浅。

电沉积前，将大量直径2 ~ 3 mm、长3~ 6 cm的高纯铝丝浸入离子液体中(见图3)，时间至少168 h，以便对离子液体进行充分的除水处理。

电沉积在氩气氛围的真空手套箱内进行，使用纯铝片作为阳极，温度(25 ± 5) °C，电流密度8 mA/cm2，制备8 ~ 12 μm厚的铝镀层大约需要90 min。

1. 1. 4 酒精洗

采用质量分数≥99.7%的分析纯无水乙醇超声清洗电镀铝样品3 ~ 5 min。

1. 1. 5 吹干

采用北京泰拓科技发展有限公司生产的04JX101-1型电热鼓风干燥箱吹干电镀铝样品，温度60 °C，时间5 ~ 10 min。

1. 2 性能检测

1. 2. 1 表面形貌

采用FEI公司的Quanta 600扫描电子显微镜(SEM)观察镀铝层的表面形貌。

1. 2. 2 氢脆性测试

如图4所示，根据HB 5067.1–2005标准，在西安立创材料检测技术有限公司生产的拉伸应力腐蚀试验机上进行氢脆性测试。

选用3组300M试棒进行测试，每组使用6根试棒，每组试验施加的载荷等于试样缺口截面积最大值乘以缺口试样平均抗拉强度(2 661 MPa)的75%，具体参数见表1。要求试样持续拉伸200 h内不断裂，否则判定其氢脆性为不合格。

2 结果与讨论

2. 1 外观

从图5可知，甲苯稀释后所得铝镀层更均匀、洁白，并呈现一定的金属光泽，说明用甲苯稀释离子液体可改善铝镀层的外观。

2. 2 微观形貌

从图6可知，纯态离子液体制备的铝镀层表面有少量凸起，晶粒呈块状且棱角明显；甲苯稀释后离子液体制备的铝镀层表面平整，晶粒圆润，晶粒间无明显的孔隙。这说明甲苯可以改变铝镀层的晶粒形态，使晶粒圆润且致密。

2. 3 氢脆试验结果

氢脆性测试结果表明，空白试棒和使用纯态离子液体电镀铝的氢脆试棒在应力加载的200 h以内都未发生断裂，而采用甲苯稀释的离子液体电镀铝的氢脆试棒在应力加载的24 h内就已经发生了断裂。

采用扫描电镜观察断裂试棒的断口发现其存在“冰糖状”结构(见图7)，说明氢脆试棒发生了沿晶脆性断裂，有可能是氢脆所致。

3 结论

甲苯稀释纯态离子液体虽然可以降低镀液的黏度，改善镀层外观和微观形貌，但对离子液体电镀铝工艺的氢脆性有负面影响。

这也证明，虽然AlCl3–EMIC型离子液体电镀铝工艺是无氢脆工艺，但在引入非水、无水试剂后仍然存在氢脆风险，因此很有必要对非纯态离子液体电镀铝体系进行氢脆性能评估。