印染废水中铝含量测定技术

Posted 2023-01-15 显色

篇首语：凡事预则立，不预则废。本文由小常识网(cha138.com)小编为大家整理，主要介绍了印染废水中铝含量测定技术相关的知识，希望对你有一定的参考价值。

铝的毒性不大，但过量摄入后，会干扰人体磷的代谢，对胃蛋白酶的活性产生抑制作用，且对中枢神经有不良影响。而且，当大量铝化合物随污水进入水体后，会抑制水生生物的繁殖，影响水体的自净能力，世界卫生组织（WHO）对洁净水中铝的控制值为 0.2 mg/L〔1〕。

采用分光光度法测定废水中铝的含量，其测定结果易受铁及碱金属、碱土金属元素的干扰〔1〕，及样品前处理、波长、显色时间、pH 等因素的影响，从而引起测定误差〔2〕，故在《水和废水分析监测方法》（第 4 版）中未将该法列为推荐方法，但在《生活饮用水标准检验方法》（GB 5750—2006）中将该法用于水源水和出厂水的检测。由于分光光度法在样品测定中具有应用广泛、灵敏度高、分析成本低等优点〔3〕，笔者对分光光度法测定废水中铝的含量进行了研究，对各影响因素进行了探讨与优化，并将优化的方法用于实际印染废水中铝含量的检测，结果显示，重现性较好，回收率高。

1 实验部分

1.1 主要仪器与试剂

仪器：岛津UV2401 紫外可见分光光度计，日本岛津公司；AE100 电子分析天平，梅特勒上海分公司。

试剂：铝标准储备液（100 mg/L），国家标物中心；铬天青S、乳化剂OP、溴代十六烷基吡啶、无水乙二胺、盐酸、氨水、硝酸、对硝基酚、抗坏血酸、巯基乙醇酸、30%过氧化氢，上述试剂均为分析纯。

1.2 实验方法

本实验所用试剂溶液均按《生活饮用水标准检验方法》（GB 5750—2006）中规定的方法配制，实验方法采用该标准中推荐的方法。测定过程如下：取水样25 mL 于50 mL 比色管中，加1 滴对硝基酚溶液，混匀，滴加氨水至浅黄色，加硝酸溶液至黄色消失，再多加2 滴。加3.0mL 铬天青S 溶液，混匀后加1.0mL 乳化剂OP 溶液、2.0 mL 溴代十六烷基吡啶溶液、3.0 mL 乙二胺- 盐酸缓冲液，加纯水稀释至 50 mL，混匀，放置30 min 后，用分光光度计于620 nm 波长处进行测定〔4〕。

1.3 影响因素与优化

1.3.1 样品色度

印染废水一般都有较深的颜色，会对测定结果的准确度产生直接影响〔5〕，必须进行样品的前处理。传统的样品前处理方法有湿法消解〔6, 7〕、灰化法〔8〕、压力消解罐消解法〔9〕，对比实验结果表明，采用浓硝酸-过氧化氢湿消化法〔10, 11〕对印染废水进行前处理可消除色度的干扰。过程如下：取适量分析样品于蒸发皿中，加入3.0 mL 浓硝酸和1.0 mL 30%过氧化氢溶液，将其置于电热板上加热蒸发至溶液呈无色澄清或微黄色为止，冷却后定容至容量瓶中，待测。

1.3.2 波长

波长的选择对分光光度法的灵敏度、准确度和选择性有较大影响。于实验室配制质量浓度为0.20 mg/L 的铝标准溶液，按1.2 所述的方法经显色后做波长扫描，以求得最佳吸收波长，结果见图 1。

图 1 不同波长下的吸光度

由图 1 可知，在615～625 nm 波长范围内均可获得满意的吸光度值，最大吸收波长与标准方法一致。

1.3.3 显色时间

于实验室配制质量浓度为0.20 mg/L 的铝标准溶液，按1.2 所述的方法进行操作，显色后在620 nm 波长处每隔10 min 测定一次吸光度，考察显色时间对测定结果的影响，结果见图 2。

由图 2 可知，最佳的显色时间是在加入显色剂后20～40 min，此时吸光度值最稳定，考虑到测定过程中比色皿换样的时间，将标准方法中的放置 30 min 减少至放置25 min，可使测定结果不会因超时而受到影响。

图 2 不同显色时间下的吸光度

1.3.4 pH

于实验室配制质量浓度为0.20 mg/L 的铝标准溶液，用乙二胺-盐酸缓冲液调节pH 分别为6.0、 6.2、6.4、6.6、6.8、7.0、7.2、7.4、7.6，其余操作同1.2，考察pH 对测定结果的影响，结果见图 3。

图 3 不同pH 下的吸光度

由图 3 可知，pH 的变化对测定结果有很大影响，当pH 控制在6.6～7.0 时，显色最稳定且吸光度值最高，与标准方法一致。

1.3.5 干扰物

由于印染废水均不同程度地含有一定量的金属元素，除铝外，铁、锰、铜、锌等含量也较高，对某印染废水的监测结果显示，铁为1.2 mg/L，锰为0.4 mg/L，铜为1.5 mg/L，锌为0.8 mg/L。铬天青S 可与多种金属发生络合显色，其中铁、锰、铜、锌等均会对铝的测定产生正干扰，使测定结果偏高。于实验室配制铁、锰、铜、锌的标准溶液，使其质量浓度分别为0、0.2、 0.5、1.0、2.0、5.0 mg/L，按1.2 的方法进行测定，考察干扰元素对测定结果的影响，结果见图 4。

图 4 干扰物对测定结果的影响

由图 4 可知，干扰元素浓度越大，对测定结果的影响越大，其中铁的干扰最为明显，其次为锰、锌、铜。

由于废水中锌和铜的含量水平对铝测定结果的影响很小，可忽略不计；铁和锰的干扰应加掩蔽剂消除。在显色前加入2 mL 100 g/L 的抗坏血酸，可消除 40 μg 锰的干扰；加入4 mL10 g/L 的巯基乙醇酸，可消除50 μg 铁的干扰。

综上，按实验结果，将1.2 中的部分测定过程进行优化，即显色后放置时间为25 min；充分考虑样品中含有的干扰物质，掩蔽剂的加入量要足够。

2 结果与讨论

2.1 精密度和准确度

于实验室配制不同浓度的标准样品，按优化的方法测定铝含量，将所得的结果进行统计分析，结果见表 1。

结果表明，采用优化后的铬天青S 分光光度法测定铝有较好的精密度。

2.2 样品加标回收率

在3 个不同印染厂的污水处理站排放口取6 批水样，于实验室采用浓硝酸-过氧化氢湿消化法按 1.3.1 操作过程对6 批水样进行前处理，再以优化后的标准方法测定6 批试样中的铝含量，结果见表 2。

由表 2 可知，该方法对不同印染废水的加标回收率在96.0%～108%，可满足分析要求。。

3 结论

实验研究结果表明，采用浓硝酸-过氧化氢湿消化法对印染废水进行前处理，再以优化的《生活饮用水标准检验方法》（GB 5750—2006）中推荐的铬天青S 分光光度法测定其中的铝含量，相对标准偏差为2.9%～6.7%，样品加标回收率为96.0%～108%，精密度和准确度均能满足分析要求。