多相催化湿式氧化法处理高浓度难降解有机废水

Posted 2023-01-15 催化剂

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乙氧基喹啉的生产过程中，产生冲洗废水，废水量一般不大，但具有高化学需氧量、色度和毒性。对冲洗废水采用常规的处理方法(厌氧生物处理，纳滤等)，效果均不佳。我们采用催化湿式氧化法处理冲洗废水，在一定温度和压力下对COD，TOC，TN和色度等有比较高的去除率，催化剂显示出了比较好的催化活性。

1实验部分

1.1 废水来源及性质

实验所用废水为某精细化工厂生产饲料添加剂的车间冲洗废水，其水质见表1。

在高压反应釜内，实验温度下，如此高的COD会导致反应系统不存在液相。为保证反应在液相中进行，而且能够供应充足的氧气，将废水稀释10倍后，备用。

1.2 实验装置

实验在GSH-1型高压釜内进行，反应器由钛钢加工而成，抗酸、碱介质的腐蚀。高压釜设备有效容积为1L，设计温度为350度、压力为20MPa。装备有环形永磁偶合搅拌器及GSH-1型高压釜精密控制台，反应器内部装有冷却盘管。实验装置如图1所示。

1.3 催化剂的制备

催化剂载体采用改性后的普通陶粒。直径3mrn的普通陶粒经盐酸清洗后，于120度干燥12h，采用液相沉积法在其表面负载一定量的TiO2，于650度马弗炉中焙烧3h，备用。先用Mn(NO)溶液浸渍改性后的催化剂载体20h，于650度焙烧3h，再用RuC13，溶液浸渍20h，于350℃焙烧3h，即得负载型颗粒催化剂。

1.4 分析方法

COD采用GB11914-89重铬酸盐法测定；TOC采用日本岛津TOC分析仪测定；TN采用GB11894-89碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法测定；色度采用GB11903-89稀释倍数法测定。

1.5 实验方法

每次取废水500mL，加热到设定温度，通人高压氧气，记为反应零点，反应时间为3h。在有催化剂的条件下，研究不同温度、压力下各种污染物的去除率、催化剂的耐酸性能、进水pH对污染物去除率和出水pH的影响。

2 结论

        a)采用自制贵金属催化剂催化湿式氧化饲料抗氧化剂合成废水，取得了比较好的处理效果。
        b)考察了温度、压力等条件对污染物去除率的影响，得到最佳的反应条件为：温度220度，总压力8MPa，COD，TOC，TN和色度的去除率分别达到77.0%，66.1%，70.2%，91%。
        c)氧化反应后的出水pH很低，简单的催化剂耐酸l生重复实验表明，催化剂具有较好的耐酸稳定性。
        d)随进水pH的增加，COD去除率降低，出水pH缓慢增加，当进水pH大于11.14时，COD去除率急剧下降，出水pH也急剧增加。通过调节进水pH来降低酸积累是不可行的。