微波法对吸附扑热息痛废水活性炭的再生

Posted 2023-01-13 活性炭

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　　扑热息痛是目前主要的镇痛药之一，对消化道无刺激性，也不会引起凝血障碍，成为解热镇痛药主要的发展品种[1-4]。扑热息痛制备的主要反应式见式(1)。扑热息痛在制备过程中会产生大量的杂质，主要杂质有N-(4-羟基苯基)丙酰胺(N-(4-hy-droxyphenyl)propanamid-e)，N-(2-羟基苯基)乙酰胺(N-(2-hydroxypheny-l)acetamide)，N-(3-氯-4-羟基苯基)乙酰胺(N-(3-chloro-4-hydroxyphenyl)ace-tamide)等[5]，对于水资源产生巨大的污染，所以需要对扑热息痛污水进行处理[6]。活性炭在处理扑热息痛污水过程中主要起到了去除杂质和除色的作用。在扑热息痛生产过程中，活性炭粉末从反应釜顶部投入，与扑热息痛废水充分混合反应，然后再通过过滤器将废活性炭过滤出来[7]。

　　活性炭是一种良好的吸附剂，具有较大的比表面积和发达的孔结构，而常作为炭质吸附剂应用于工业､农业､国防､环境卫生和生物医药等许多领域[8，9]。由于活性炭强大的吸附能力，活性炭在污水处理方面起到了重大的作用[10]。因为活性炭在使用过后吸附能力明显下降，造成了巨大的资源浪费，所以对于活性炭的再生成为了当前研究的热点[11]。

　　目前活性炭再生技术主要有加热再生法[12]､电化学再生法[13]､微波再生法[14]等。微波再生法是一种高效环保的方法。常规加热往往存在加热时间长､能耗高等问题。而通过微波加热可以很好地解决这些问题。微波加热技术有选择性加热､加热速度快､无污染等特点，显著增加了实验的效率，缩短了反应时间[15-20]。

　　本实验通过微波加热的方式对活性炭进行再生，考察再生温度和再生时间对活性炭吸附性能的影响。实验中没有通入任何保护气体和活化气体，希望探索一种简单快捷的再生方法。

　　1 实验部分

　　1.1 实验原料和仪器

　　用于扑热息痛废水处理的粉状活性炭，亚甲基蓝值和含水率分别为45mg/g和30%，自制微波箱式加热炉(见图1)，烘箱。

　　1.2 实验方法

　　称取废活性炭20g放入陶瓷坩埚中，将坩埚放入自制微波箱式加热炉进行加热，功率设定为(400±20)W，考察再生温度和再生时间的影响。加热完毕后保温一段时间，随后冷却至室温，在烘箱110℃下烘干24h，随后对活性炭进行测试。

　　1.3 测试方法

　　本实验所获得的再生活性炭的亚甲基蓝吸附值根据GB/T12496.10-1999木质活性炭试验方法碘吸附值的测定方法进行测定与计算[21]。活性炭孔结构采用全自动物理化学吸附仪(Autosorb-1-C，康塔公司)进行表征测试，对最优条件下再生的活性炭在77K下进行氮气吸附测定，比表面积采用BET算法计算;总孔体积在相对压力为0.99的氮吸附量所决定;孔径分布通过非定域化密度函数理论(NLDFT)进行表征。采用扫描电镜(PhilipsXL30ESEM-T-MP)对活性炭表面形貌进行表征。

　　产物得率=M/(M0 ×0.85)×100% (2)式中:M微波活化后的活性炭质量，M0 为活化前活性炭的质量，0.85为活性炭的干重率。

　　2 结果与讨论

　　2.1 再生温度对活性炭亚甲基蓝吸附值和得率的影响

　　实验研究了在不同再生温度(300､400､500和600℃)下，不同再生时间(5､10､15min)下活性炭的亚甲基兰吸附值和得率，结果见图2和图3。

　　从图2可以看出，随着温度的增加，活性炭亚甲基蓝吸附值呈现上升的趋势，说明再生温度对活性炭的再生起到了显著的作用。

　　从图3可以看出，随着温度的增加，活性炭的得率降低。这是由于温度升高，炭体的烧蚀程度加深，活性炭得率也就逐步降低。当再生温度为600℃，再生时间为10min时，活性炭得率亚甲基蓝吸附值和得率分别为187.5mg/g和41.82%。

　　2.2 再生时间对活性炭亚甲基兰吸附值和得率的影响

　　实验研究了在不同再生温度(450和600℃)下，不同再生时间(5､10､15､20和25min)下活性炭的亚甲基兰吸附值和得率，结果见图4和图5。

　　从图4可以看出，当再生时间为5～10min时，活性炭的亚甲基蓝吸附量随着时间的增加而增加，而当再生时间为10～25min时，活性炭的亚甲基蓝吸附量呈现一个下降的趋势。主要是因为保温时间过长会导致活性炭孔结构的破坏，从而导致活性炭吸附性能的下降。。

　　从图5可以看出，随着保温时间的延长，活性炭的得率呈现一个下降的趋势。

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