罗丹明B废水处理技术

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篇首语:好鼓一打就响,好灯一拔就亮。本文由小常识网(cha138.com)小编为大家整理,主要介绍了罗丹明B废水处理技术相关的知识,希望对你有一定的参考价值。

当今,纺织工业染料废水污染已经成为一个严重的环境问题,吸引了越来越多的关注。由于偶氮染料化学结构稳定,毒性大,难以通过生物方法和常规化学法进行处理,因此,偶氮染料的废水处理对于纺织产业是一个挑战。近年来,UV/H2O2、光催化氧化、电化学氧化法等高级氧化处理工艺,在处理有毒有害废水方面得到了广泛的研究。作为高级氧化处理技术,由Fe2+和H2O2组成的Fenton 试剂作为一种强氧化剂,在废水处理中有着广阔的应用前景,但通常存在产生铁泥和低脱色率等缺陷,关于类Fenton 试剂处理染料废水的研究已有相关文献报道。在多相催化体系中,磁性纳米粒子具有高比表面积,高催化活性,提高反应速率及易回收再利用等优点,吸引了人们对于其在Fenton法反应中的应用,但传统加热Fe3O4/H2O2体系类Fenton 法处理罗丹明B时,存在Fe3O4催化H2O2效果不强,过氧化氢的利用率和催化处理率低等问题,因此,为了克服Fe3O4/H2O2体系在Fenton 法反应中的缺陷,Fe3O4/H2O2体系可以通过微波加热,利用微波特殊加热原理,来提高催化体系脱色能力。本文在实验室条件下,应用微波辅助类Fenton 法处理废水中的罗丹明B,对反应条件: 过氧化氢浓度,催化剂Fe3O4用量,反应时间和反应温度等进行了探讨,也对催化剂循环使用情况进行了研究,为微波-类Fenton反应联合工艺应用于有机废水处理提供参考。

1 材料与试剂

1.1 试剂

FeCl2,FeCl3·6H2O,NaOH,30%双氧水,罗丹明B,浓盐酸,实验所用试剂均为分析纯,均来自天津市科密欧化学试剂有限公司,实验用水为超纯去离子水。

1.2 仪器

MAS-Ⅱ微波反应器(上海新仪微波化学科技有限公司),Zetasirer nano ZS90(马尔文仪器公司),PHS-2F 精密酸度计(上海虹益仪器仪表有限公司),UV-2401PC 型紫外可见分光光度计测量分析仪(日本岛津公司),电子天平(福建名牌产品),电子调温电热套(天津市泰斯特仪器有限公司),SHB-IIIA 型水循环真空泵(郑州长城科工贸有限公司)

2 实验部分

2.1 催化剂Fe3O4制备

磁性纳米粒子Fe3O4通过化学共沉淀方法制备。在N2保护下,取FeCl2(1.27g,10 mmol)和FeCl3·6H2O(5.40g,20 mmol)溶于100 mL 无氧水中,制得100 mL 0.3 mol·L-1金属离子溶液(其中含有0.1 mol·L-1 Fe2+和0.2 mol·L-1Fe3+),其后将金属离子溶液缓慢滴加到100mL 3mol·L-1NaOH 溶液中,水浴加热,当温度升到95°C时,恒温反应2h,然后在冰水中冷却至室温,用强磁铁从溶液中将制的磁性纳米颗粒分离出来,并用50 mL 清水洗涤三次。将制取的固体颗粒在60°C下烘干12 h,得到磁性粉末即样品(Fe3O4,平均粒径= 18 nm)。

2.2 罗丹明B脱色实验

取40.0 mL一定质量浓度的罗丹明B 溶液于锥形瓶中,加入适量的30% H2O2和Fe3O4,以0.4 mol/L HCl 调体系pH值到4,置于MAS-Ⅱ微波反应器,在300W 功率下反应一段时间,离心分离后,在最大吸收波长处测定清液的吸光度。磁性催化剂用磁铁从反应残渣中分离回收,并用于循环脱色反应。

在相同实验条件下,我们也进行了传统加热的类Fenton法脱色罗丹明B 废水对比实验。

2.3 分析方法

纳米材料的粒径通过Zetasirer nano ZS 进行测量,pH 值使用酸度计进行测量,溶液吸光度采用752 型紫外可见分光光度计进行测定。

罗丹明B 脱色率按式(1)计算,

 式中: A0为反应前罗丹明B 废水的吸光度,A1为反应后罗丹明B 废水的吸光度。

3 结果与讨论

3.1 过氧化氢浓度对罗丹明B 脱色率的影响

由图1 可见,在5 min 内,在没有过氧化氢存在,单独使用催化剂Fe3O4情况下,罗丹明B 脱色率仅有8%。这一结果表明,在没有过氧化氢的存在下,Fe3O4难以脱色罗丹明B。向含有Fe3O4溶液中加入过氧化氢,罗丹明B 迅速被氧化脱色,罗丹明B 脱色率随过氧化氢浓度的增加而提高。当过氧化氢的浓度达到5.0 mL/L时,在5 min 内,罗丹明B 脱色率达到100%,当过氧化氢的浓度减少到1.0 mL/L,在相同的时间内,罗丹明B 脱色率只有29% (图1)。因此,比较罗丹明B 脱色率,过氧化氢最佳浓度为5.0 mL/L。

 3.2 催化剂Fe3O4

用量对罗丹明B 脱色率的影响催化剂Fe3O4用量对罗丹明B 脱色率的影响,如图2 所示。由图2 可知,脱色率随着催化剂的用量增加先提高后降低。当催化剂用量在1.25g/L时,罗丹明B 脱色率达到100%。使用更多量的催化剂Fe3O4时,脱色率开始下降,其原因可能是活性离子Fe2 +/Fe3+增加,羟基自由基产生过快,过多的羟基自由基和其他自由基发生链终止反应,氧化能力因此降低,罗丹明B 脱色率也随之降低。因此,催化剂Fe3O4最佳用量选择1.25g/L。

 3.3 反应时间对罗丹明B 脱色率的影响

实验考察了通过不同处理工艺比较,反应时间对罗丹明B 脱色率的影响,实验结果如图3。从图3 可以看出,在5min 内,微波辅助Fe3O4处理罗丹明B 脱色率只有8%,微波辅助H2O2处理罗丹明B 脱色率只有32%,传统Fenton 法处理罗丹明B 脱色率仅有56%,而微波辅助类Fenton 法处理罗丹明B 脱色率达到100%。通过比较脱色率得知,微波辅助类Fenton 法反应可以加快脱色过程,因此,下面的实验反应时间选定为5 min。

 3.4 反应温度对罗丹明B 脱色率的影响

不同反应温度对罗丹明B 的脱色率的影响见图4。如图4 所示,反应温度对罗丹明B 脱色有很大的影响。反应5min,反应温度为60℃时,罗丹明B 脱色率为54%,反应温度为70℃时,罗丹明B 脱色率为74%,反应温度为80℃时,罗丹明B 脱色率为100%,远高于反应温度为60℃和70℃时的脱色率,间接证明了脱色过程吸热的特性。因此,最佳反应温度为80℃。

 3.5 催化剂重复利用

在微波辅助Fe3O4/H2O2体系最佳实验条件下进行Fe3O4重复利用实验。通过磁分离从溶液中分离出来磁性纳米颗粒,以去离子水洗涤三次,用于下一次实验。从图5看出,催化剂经6 次循环实验,罗丹明B 脱色率还可以达到100%,表明重复使用的磁性纳米颗粒仍保持良好催化活性。六次实验后,将硫氰酸盐和1,10-邻二氮菲加入到反应溶液中,没有观察到红色现象。这个现象说明从催化剂脱落的铁离子可忽略不计,表明磁性催化剂非常稳定,可以重复使用。

 4 结论

我们在实验室条件下采用微波辅助类Fenton 法联合处理工艺对罗丹明B 进行了脱色处理。研究结果表明:

(1)300 W 微波条件下,在初始pH 值为4,罗丹明B 浓度为100 mg/L 废水中,在反应温度80℃,反应时间5 min,H2O2用量5.0 mL/L,Fe3O4用量1.25g/L时,罗丹明B 脱色率达到100%。。

(2)与传统加热类Fenton 法脱色罗丹明B 相比较,类Fenton 试剂Fe3O4/H2O2和微波的联合工艺脱色罗丹明B 能大大减少反应时间,提高罗丹明B 脱色率。

(3)催化剂Fe3O4经六次循环测试表明,磁性催化剂非常稳定,可重复利用,且易回收。

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