二氧化氯处理含酚废水工艺研究报告

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山东工程学院 淄博大为科技发展有限公司 杜一平 高秀军
二氧化氯因其强氧化性及其他一些优良性能,已在饮用水消毒,医疗器械消毒,纸浆漂白等领域得到广泛应用,而在工业废水处理上也显示了很强的优势,越来越受到重视。在含氰、含酚废水的处理上已有了一些应用。我们针对齐齐哈尔第一化工厂酚醛树脂下来的蒸馏废水的实际情况,对去除废水中酚的工艺条件做了一些研究,提出了切实可行的工艺路线。
一、实验方法
1、原料及试剂:
1)含酚废水(齐齐哈尔第一化工厂提供)
2)盐酸(工业级,31%)
3)氢氧化钠(固体)
4)二氧化氯溶液(用氯酸钠与盐酸反应制得,可得到10000~20000mg/L不同浓度的溶液)
5)活性碳(粉状)
2、挥发酚测定方法:采用蒸馏溴化钾容量分析法(国标)
3、活性炭过滤:在滤纸内侧洒上一层活性炭即可。
二、工艺条件实验 根据实验,提出如下工艺流程:酸析--氧化--中和--稀释--排放
1、酸析: 酚醛树脂在生产中会产生一定量水溶性树脂,在蒸馏时,随水分挥发出来,进入废水,一方面造成树脂损失,另一方面造成废水中酚含量增高,废水中的树脂经测定约含10%,每吨废水可回收1000 X 10% =100kg(约2000元)。因此,从废水中提取出这部分树脂意义非常重大,不但可以去除一部分酚,而且回收的树脂价值可观。根据酚醛树脂在加热或酸性条件下,可以聚合而从水中析出的特点,提出了用酸析的方法提取树脂。我们在废水中加入一定量的工业盐酸,经过24小时反应,使树脂与废水分离,实验情况如下表:
序号 废液量
(ml)加盐酸量
(ml)加盐酸比例 处理后酚含量
(mg/l)析出树脂量
(g)析出树脂比例
原液       19411
1 400 8 2% 4322 38 9.5%
2 400 40 10% 2929 39.6 10%
从上表可知,多加盐酸可以多析出树脂,酚含量也降低,但加酸太多,将导致树脂聚合加剧,使析出的树脂结成硬块,不能再使用,因此加酸量应控制在2%以下。
2、氧化: 用二氧化氯作为氧化剂,实验了不同条件下,氧化去酚效果如下表:
序号 取废液量
(ml)加ClO2量
(ml)ClO2浓度
(mg/l)反应时间
(小时)加温否 处理后酚含量
(mg/l)
1 50 150 3020 24 否 106
2 50 50 15000 24 否 205
3 50 50 7400 24 否 288
4 120 40 7500 4 60~70 C 336
实验中发现:加入ClO2量越多,浓度越大,酚含量降低越多。二氧化氯含量大到一定的程度,酚含量不再明显下降(如 2、3号)。
另外,提高温度,对去酚效果不是太显著,且长时间保温在实际中不太方便。另外,我们还实验了,经一次氧化处理后的滤液进行第二次氧化处理,它可使酚含量从205mg/l降至70~80mg/l。但这种处理将使ClO2的需求量增加一倍,使用中较难达到,因此工艺中未采用此方法。
3、中和: 经上述处理后的废水含有一定量的酸,排放前必须中和。我们用片碱(NaOH)直接加入氧化处理后的废液中,中和至PH=4~6。处理后可使酚含量进一步降至39mg/l.
4、上述处理后,酚含量仍较高,用氧化的方法已不能有效的去除酚(其原因可能是废水中成份复杂,氧化时生成了某些惰性化合物,不易被破坏)。因此最后用水稀释后排放。
5、活性炭过滤: 工艺中,酸析、氧化及中和后,均应过滤废液。实验中发现用活性炭进行过滤,效果很好,而且过滤后,含酚量较高的滤渣可随活性炭一起烧掉。综合考虑,去酚工艺参数如下:
步骤 投加药剂 药剂浓度 投加量 加药前
状态 加药后
状态 过滤后
状态 处理后酚含量mg/l 酚去除率%
原液             19411
酸析 盐酸 31% 2% 浅黄色 清 深红色 浊 深红色 清 4300 77.8
氧化 二氧化氯 2% 1:1 深红色 清 红黄色 浊 红黄色 清 106 99.5
中和 氢氧化钠 固体 ---- 红黄色 清 黑红色 浊 浅黄色 清 39 99.8
稀释 水 ----倍 10~20 浅黄色 清 稍黄色 清 ---- < 4 99.9
三、结论:
1、用二氧化氯氧化去酚是可行的。
2、很有必要用酸析法回收废水中的树脂。
3、在可能的条件下,投加二氧化氯的浓度尽量高一些。
4、过滤应用活性炭过滤。

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