聚丙烯酰胺无机物复合高吸水性树脂的合成

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聚丙烯酰胺有很强的增稠和减阻能力,因而在石油工业中大量使用,部分水解聚丙烯酰胺(HPAM)在提高采油率方面起到重要作用,但其水溶液的剪切稳定性、耐盐性等不尽人意.本文通过添加硅藻土以改进其凝胶强度,并研究了以AM、硅藻土为主要原料,采用水溶液聚合合成高吸水性树脂的工艺条件及树脂的性能.
1 实验部分
1.1 主要原料:丙烯酰胺(AM):化学纯 上海精细化工科技有限公司N,N 双亚基双丙烯酰胺 中国医药集团上海化学试剂公司C.PNa2CO3、NaCl、过硫酸钾等分析纯
1.2 聚合方法按一定比例称取单体AM,配制成12%的水溶液,加入单体质量28%的硅藻土,搅拌分散,加入交联剂MBAM,引发剂过硫酸钾,待搅拌混合均匀,再加入Na2CO3水溶液,并加入定量的蒸馏水配制成聚合液,通氮气排除氧气,搅拌恒温55℃反应3h,待聚合反应交联结束,升温至80℃,皂化水解20min,将聚合物切片制粒,烘干恒重,得固体颗粒产品.
1.3 吸水材料性能测定
1.3.1 吸水率的测定准确称取一定量的吸水性材料于烧杯中,加入大量自来水,待充分溶胀后,用筛网滤去多余的水分,然后称出吸水胶的重量.按下式计算吸水倍率:Q=(m2-m1)/m1式中:Q———为吸水倍率(g/g);m1———为溶胀前样品质量(g);m1———为溶胀后样品质量(g).
1.3.2 吸水速度的测定在数只盛有1000mL左右自来水的烧杯中,分别加入1g样品,测定不同时间内样品的吸水倍率.
2 结果与讨论
2.1 交联剂用量的选择吸水倍率随交联剂加入量的增加而降低,当交联剂用量较少时,形成稀疏的三维网络结构,易于水进入,从而吸水量较大;交联剂用量加大后,聚合物交联密度增大,形成大的三维交联网络,水分子需克服交联网络间的阻力方能进入,从而吸水能力降低,根据需求选用0.15%的用量.
硅藻土2.8g/10g单体 引发剂0.4g/10g单体
2.2 引发剂用量的选择引发剂用量过低时,单体溶液不能成胶,仅粘度有所上升,只有当引发剂用量大于0.1mg/g单体时,方可凝胶化,而在采用化学引发聚合高吸水性树脂时,引发剂用量宜偏高,在实际聚合时,采用0.4g/g单体.
交联剂0.015g/10g单体 硅藻土2.8g/10g单体
2.3 不同硅藻土对吸水性树脂的影响为了改进吸水树脂的凝胶强度,添加3种不同含量硅藻土进行聚合,制得的树脂吸水时间与吸水倍率如表3.
交联剂0.015g/10g单体 硅藻土2.8g/10g单体 引发剂0.4g/10g单体产品已通过华北油田油井堵水性能测试.
3 结 论
(1)采用K2S2O8为引发剂,MBAM为交联剂,通过水溶液聚合AM可制得交联型PAMG高吸水树脂,其碳酸钠水解体吸水倍率可达125g/g自来水.
(2)PAMG吸水树脂的吸水能力随交联密度提高而降低,其吸去离子水能力及速率均高于其吸盐水能力.
(3)添加硅藻土可提高树脂的凝胶强度.
(4)产品可用于油田堵水.

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