火焰原子发射光谱法直接测定钠盐表面活性剂中钠

Posted 2023-01-13 溶液

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刘立行，张伟(辽宁石油化工大学应用化学系，辽宁抚顺 113001)
钠盐表面活性剂在石油化工工业中有着广泛应用。十二烷基磺酸钠是纤维纺丝油的重要组分；十二烷基硫酸钠可用作洗涤剂、纺织助剂，也可作牙膏发泡剂、灭火泡沫剂、乳液聚合乳剂、医药用乳化分散剂；十二烷基苯磺酸钠是洗衣粉及液体洗涤剂的原料。通过测定钠盐表面活性剂中的钠含量，可确定它们的纯度，对指导工艺制备过程及产品质量有重要意义。文献用灰化法处理样品，以火焰原子吸收法测定，方法耗时长。本文用硝酸(1+1)及乳化剂OP溶液溶解样品，耗时不足10min，加入消电离剂后用火焰原子发射光谱法直接测定，方法简便。
1 实验部分
1.1 主要仪器和试剂HG 9002型原子吸收光谱仪(沈阳华光精密仪器研究所)；钠标准储备溶液：1mg/mL，用在105～110℃烘干4h的分析纯氯化钠配制，标准工作溶液浓度为10μg/mL；硝酸钾溶液：25g/L；硝酸：1+1；OP溶液：1+4；样品：十二烷基磺酸钠、十二烷基硫酸钠、十二烷基苯磺酸钠，均为化学纯。
1.2 样品溶解方法准确称取约0.05g样品于小烧杯中，加入10.0mL硝酸溶液，加热至近沸，加入1 0mLOP溶液，剧烈搅拌，再加约40mL水，加热溶解，稍冷，转入100mL容量瓶中，以水定容，摇匀。空白溶液：取5 0mL硝酸，加入0 5mLOP溶液，以水定容至50mL。
1.3 仪器工作条件测定波长589 0nm，燃烧器高度8mm，单色器通带0 2nm，空气流量430L/h，乙炔流量80L/h。
1.4 实验方法用工作曲线法测定。试液：吸取0 .50mL样品溶液于25mL容量瓶中，加2 0mL硝酸钾溶液，以水定容；工作曲线标准系列溶液：取5个25mL容量瓶，依次加入10～35μg钠标准工作溶液，再加入2 .0mL硝酸钾溶液及0 .5mL空白溶液，以水定容；参比溶液为工作曲线标准溶液的空白溶液。以参比溶液调节零点，测定积分5s的发射值。用计算机回归，计算含量和工作曲线的斜率S。
2 结果与讨论
2 .1 样品溶解方法取3份0.04g样品于小杯中，分别用50mL水，10mL盐酸(1+1)或硝酸(1+1)加热至近沸，加水至50mL，再加热近沸，稀释至100mL，放置冷却。十二烷基磺酸钠的3种溶液均为无色透明；十二烷基苯磺酸钠的水溶液和盐酸溶液呈淡黄色，带灰雾，其硝酸溶液为透明淡黄色；十二烷基硫酸钠的3种溶液在冷却后均有样品析出，其中水溶液和盐酸溶液呈乳白色，硝酸溶液半透明。可见，用硝酸(1+1)溶解效果较好，选用硝酸作溶剂。在稀释前，加1 0mLOP溶液，则可获得透明溶液，仅十二烷基硫酸钠溶液带灰雾。
2 .2 电离干扰考察钠存在电离干扰，通常是加入碱金属盐作消电离剂加以消除。本文选用硝酸钾溶液作为消电离剂，考察方法：取0 50mL样品溶液及20μg钠标准溶液各5份分别置于20个25mL容量瓶中，依次加入0～4 0mL硝酸钾溶液，以对应空白溶液为参比测定钠的发射值，见表1。由表1可见，加入1 0～4 0mL硝酸钾溶液，钠的发射值稳定，选择加入2 0mL硝酸钾溶液。

2 3 试液与空白溶液粘度一致性考察通常以空白溶液作参比溶液，参比溶液的粘度应与试液一致。由于试液中含有钠盐表面活性剂，用下述方法判断其粘度是否与空白溶液相同：按实验方法，取3种样品溶液及空白溶液各0 50mL于25mL容量瓶中，均加入等量的样品中不含有的一种元素(100μgCo2+)，定容，喷入火焰，以水为参比测定各溶液中Co2+的吸光度。十二烷基磺酸钠溶液为0 .198，十二烷基苯磺酸钠溶液为0 .198，十二烷基硫酸钠溶液为0 .199，空白溶液为0 .197。可见，样品溶液的吸光度与空白溶液的一致，说明其粘度一致，按实验方法用对应空白溶液作参比溶液是合理的。
2.4 线性范围按绘制工作曲线的方法配制一系列浓度范围的标准溶液，绘制发射值浓度曲线，可找出钠的线性范围为0～1 .6μg/mL。
2 .5 检出限配制20份参比溶液，喷入火焰，按自动调零键，记录积分5s的发射值，计算其标准偏差σ=0 .0015。由计算机求得工作曲线斜率S为0.214mL/μg，则检出限3σ/S为0.021mg/L。
2 .6 样品分析样品分析按实验方法进行，6个不同样品溶液的测定结果见表2，相对标准偏差小于2 4%。吸取0.50mL样品溶液于50mL容量瓶中，加入20μg钠标准溶液、4 .0mL硝酸钾溶液及0 .5mL空白溶液，定容，测得加标回收率为97.8%～105.0%，见表2。