氢化物发生原子荧光法测定水处理剂聚合氯化铝中砷的含量

Posted 2023-01-13 氢化物

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区良益(南海发展股份有限公司水质监测站，广东佛山528200)
聚合氯化铝是水厂常用的一种混凝剂，砷的含量是判定聚合氯化铝质量好坏的一个重要指标。目前测定聚合氯化铝中砷含量常用的方法是GB15892-2003(二乙氨基二硫代甲酸银分光光度法)，很少报道氢化物发生原子荧光法测定水处理剂聚合氯化铝中的砷。为此，本文在参考有关文献的基础上，通过多次实验，探讨了氢化物发生原子荧光法测定聚合氯化铝中砷，结果令人满意。
1 试验部分
11 主要仪器和试剂
AFS2201型双道原子荧光光度计，电热恒温水浴锅。高纯氩水，高纯水。
砷标准：ρ(As)=100mg/L，国家标准物质研究中心。
砷标准使用液：ρ(As)=100mg/L，吸取5mL100mg/L砷标准于500mL容量瓶(预先加入高纯水)中，用少量高纯水冲洗瓶内壁，加入50mL9mol/L硫酸(GR)，使φ(H2SO4)=5%。
硫酸(GR)：c(H2SO4)=9mol/L。
50g/L硫脲+50g/L抗坏血酸混合液：称5g硫脲至100mL水中稍加热溶解，待冷却后，加入5g抗坏血酸，使之溶解，搅匀。硼氢化钾：ρ(KBH4)=20g/L(在5g/LKOH溶液中)，称6gKBH4，溶于300mL5g/LKOH溶液中。
12 仪器工作条件
负高压270V，炉温209℃，炉高70mm，载气流量300mL/min，屏蔽气流量700mL/min，灯电流40mA，读数时间12s。
13 实验方法
131 校正曲线的制作于一系列50mL比色管中加入少量水，然后分别加入00、10、15、20、30、40、50、70mL砷标准使用液，加水至25mL。加入5mL硫酸、5mL硫脲抗坏血酸混合液，然后定容至50mL，摇匀[此标准系列ρ(As)分别为0、200、300、400、600、800、1000、1400μg/L]，放置约30min，与样品一起上机测定。
132 试样测定步骤
①样品预处理：按照GB15892-2003方法进行。称约10g液体样品或33g固体试样，精确至001g，置于100mL蒸发皿中。加入10mL硫酸溶液，在沸水浴上蒸至近干，冷却，以热水溶解(如有不溶物应过滤除去)，再移入100mL容量瓶中，定容，摇匀，得到预处理液。
②试样测定：移取10mL预处理液于50mL比色管中，加水至25mL，加入5mL硫酸、5mL硫脲-抗坏血酸混合液，然后定容至50mL测定液，摇匀，放置约30min后，设定好仪器的工作条件，上机测定，同时按测定步骤做试剂空白试验。
2 结果与讨论
21 酸度
在进行氢化物反应时，必须保持一定的酸度。盐酸中常含有砷，本实验选用优级纯硫酸进行试验。通过改变硫酸的加入量发现，当测定液中硫酸介质c(H2SO4)=09mol/L时，可以得到较高的灵敏度和较稳定的仪器荧光值。
22 KBH4质量浓度
分别采用不同质量浓度的KBH4溶液进行测定。结果表明，采用20g/L的KBH4可以得到较高灵敏度和稳定的荧光值。
23 线性范围及相关系数
按照仪器工作条件测定砷标准系数溶液。结果表明，在0～140μg/L范围内线性关系良好，相关系数为09994。
24 样品测定结果及加标回收试验
按实验方法进行样品测定，同时在样品中加入一定量砷标准使用液，进行加标回收试验，结果见表1。

结果表明，采用氢化物发生原子荧光法测定水处理剂聚合氯化铝中砷的含量，结果令人满意，方法简单、快速，具有较好的准确度和精确度，完全适用于测定聚合氯化铝中砷的含量。