二溴次氮基丙酰胺的合成及其在水处理方面应用

Posted 2023-01-13 熔点

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李建芬(武汉工业学院生物与化学工程系，武汉430023)
二溴次氮基丙酰胺(别名二溴氰基乙酰胺，简称DBNPA)是一种新型高效的杀菌灭藻剂和水处理剂。该物质为白色结晶，溶点125℃。它作为高效广谱的杀生剂，能迅速穿透微生物的细胞膜，并作用于一定的蛋白基团，使细胞的正常氧化还原中止，从而引起细胞死亡。与现有的一些消毒剂和杀菌剂相比较，DBNPA具有高效广谱、容易降解、无残留残毒、对环境无污染等优点，同时，兼有杀菌灭藻、杀粘除垢和缓蚀等功能，是水处理剂中的“绿色产品"。DBNPA具有广阔的应用前景和开发价值，越来越受到人们关注。该产品在发达国家已得到广泛应用，但国内鲜见其相关的研究报道。本文通过实验探索了DBNPA的合成方法；测试了DBNPA在冷却水系统中的杀菌、除粘和缓蚀性能。旨在为DBNPA在我国的应用和推广提供参考。
1实验部分
1.1DBNPA的合成
1.1.1试剂与仪器
氰基乙酰胺(CAA)AR；Br299.5%；H2O250%；CCl4AR.
78HW-1磁力加热搅拌器，电子控温仪，SHD-W循环水式真空泵，干燥箱，X4型显微熔点仪，ShimadzuFTIR8000红外光谱仪；5989-In质谱仪等。
1.1.2合成方法
称取2.1g(0.025mol)CAA于三颈瓶中，加15mL水溶解。三颈瓶的一侧颈口插冷凝管，另两颈口分别插两恒压漏斗，分装5mLH2O2及一定量的Br(2可加适量的CCl4)。水浴加热，控制温度80-90℃，磁力搅拌，滴加Br2，待反应进行一定时间后，加入H2O2，反应约20-30min。取出，冰水冷却，有白色结晶析出。抽滤，干燥结晶。产品即为二溴次氮基丙酰胺，产率达99%以上。

2结果与讨论
2.1产物表征
2.1.1熔点分析
利用显微熔点仪测定产品DBNPA的熔点为123-125℃，与国外有关报道一致。
2.1.2谱图分析

2.2DBNPA的杀菌活性
取该冷却水系统中的水样，分别测试未投加DBNPA及投加15mg/LDBNPA后1h、2、3h、4h、8h、24h、48h的细菌数。结果见表2。

浊度分析结果证明：DBNPA具有良好的除粘能力，剥离效果明显；除粘迅速，加药4h就能使浊度上升为原来的3倍以上。坚持加药一个月，不仅控制了微生物，而且还能剥离掉原堵满填料的粘泥团块，恢复了冷却塔的冷却效率。

3结论
(1)以Br2和氰基乙酰胺为原料，加热回流制备DBNPA的合成反应中，选择H2O2作为合成反应的氧化剂，可大大缩短反应时间，提高产率，达99%以上；并且H2O2能使反应的副产物HBr氧化为Br2，使反应能循环进行，从而降低Br2的使用量，减少溴化物的浪费，提高CAA的转化率，降低成本；更重要的是减少甚至基本消除污染。
(2)DBNPA在冷却水系统中的应用试验表明：DBNPA具有优良的杀菌性能，杀菌迅速，药效持久，细菌控制稳定，细菌指标合格率达100%。同时，DBNPA对粘泥具有良好的剥离效果；兼有较强的缓蚀能力，具有一剂多效的功能。作为高效低毒、环保型的水处理剂和杀菌剂，DBNPA具有广阔的应用前景和开发价值，值得在我国推广使用。