给水处理厂测定水中微量铝的方法探讨

Posted 2023-01-12 溶液

篇首语：听闻少年二字，当与平庸相斥。本文由小常识网(cha138.com)小编为大家整理，主要介绍了给水处理厂测定水中微量铝的方法探讨相关的知识，希望对你有一定的参考价值。

水中微量铝的分析方法至今缺乏国家的标准检测方法。根据给水处理厂的实际水质情况以及现有的检测条件.选择铝试剂法作为给水厂的推荐方法，并在此基础上进行改进：利用EDTA消除浊度、色度的干扰；抗坏血酸消除Fe 的干扰。水样的测试结果表明该方法的平均测量精度为0.01 mg/L，最佳测量范围为0.02—0.50 mg/L。改良后的铝试剂法可以在水厂推广。
城市供水行业2000年技术进步发展规划中第一次将铝列为水质常规检验项目，规定饮用水中铝质量浓度不得超过0.2 mg/L[¨。但国内缺乏相应的微量铝的标准检测方法。而给水厂中铝质量浓度的分析有其自身的特点：首先，由于天然水中铝的含量与给水厂所在地区的地质、水环境等有很大的关系，因此不同给水厂原水中的铝含量相差可能会很大；其次，由于铝盐混凝剂是给水厂最常用的混凝剂，当投药量控制不当或处理效果不太好时，往往会使出厂水的铝浓度甚至比原水还要高，有时需要对整个处理流程的铝含量进行监控。笔者在对现有微量铝分析方法总结的基础上，提出了一种可以用于给水厂的相对简便的方法。
1 水中微量铝的测定方法
1.1 现有分析方法的特点
经过对现有水质分析资料进行调研，发现用于测定较清洁水中微量铝的方法基本都是采用分光光度法或原子吸收光度法。其中原子吸收光度法一般采用8一羟基喹啉为螯合剂，再萃人甲基异丁基酮，在波长309.3Nm处进行测量。考虑到现有给水厂一般不具备原子吸收分光光度计，且原子吸收光度法操作费用比较高，不适于推广。因此，重点考察分光光度法。
分光光度法根据显色剂的不同，可以分为：茜素磺酸钠法、邻苯二酚紫法、铬天青S一乳化剂OP法、羊毛铬花青R法、铝试剂法等，特点如表1所示[2-3]。其中，邻苯二酚紫分光光度法是工业循环冷却水中铝的标准检测方法。
1.2 给水厂适用性的讨论
给水厂分析方法的特殊性，主要表现在：
(1)分析水样的数量和水质根据给水厂的处理工艺不同而有所不同，给水厂的铝分析方法应该有较大的测定范围。根据我国给水厂的铝含量特点[4.5]，要求铝的分析方法的测定范围在0.02-020mg/L之间。

从表1可以看出，茜素磺酸钠法的有效测定范围为0.06 0.60 mg/L、铬天青S一乳化剂OP法为0.02—0.16 mg/L，不适合给水厂。而且。茜素磺酸钠法要求严格控制pH.但是在给水厂由于经常采用生石灰作助凝剂来调节pH.也给分析的精度带来影响。
(2)我国给水厂水质分析条件普遍比较一般，而且分析人员素质参差不齐。因此应该优先考虑操作较简单、试剂比较容易解决的分析方法。结合表1中各种分析方法的特点，结合给水厂的水质情况，考虑到灵敏度高、操作简便的要求，笔者将铝试剂法作为研究重点.进行了给水厂测定微量铝的方法探讨。
2 铝试剂法的局限性及改进
铝试剂法是以铝试剂(金黄色素三甲酸)作为显色剂，在pH 4.0 4.2处形成红色络合物。在波长520Nm处进行比色测量。其局限性在于干扰因素较多，一般需要考虑Fe、浊度、色度、氟离子、复合磷酸盐(>10mg/L)、亚硫酸盐(>10mg/L)、氯(>0.5 mg/L)、可溶性硅酸、铍、钇、铒、锆、钍、钪等众多因素的影响。
经进一步分析，给水厂的待测水样主要是原水、沉淀水、过滤水和出厂水，水质都较好，对铝试剂法起干扰作用的主要是浊度和Fe，偶尔会有来自色度
的干扰，其他的离子含量并不至于影响铝的测量。因此，需要寻找合适的方法屏蔽浊度和Fe 的干扰。
EDTA是水质分析最常用的络合剂，可以络合水中的铝.以此作为空白样，可以消除来自浊度、色度的干扰：抗坏血酸可以消除Fe 的干扰。
3 实验部分
3.1 试剂及标准溶液配制
试剂：铝试剂溶液.质量分数0.1%；EDTA溶液，质量分数10%；抗坏血酸溶液，质量分数2% ；醋酸一醋酸铵缓冲溶液，pH 4.0—4.2。
铝标准溶液：准确称取1.7582g铝钾矾溶解于蒸馏水中，得到1L的溶液，质量浓度为0.1g/L，该溶液可稳定6个月。将此溶液稀释10倍，得到0.01 g/L的铝标准溶液。
铝标准系列溶液：于一系列50mL比色管中，分别注人0.01 g/L的铝标准溶液0、o.05、0.10、0225、0.50、0.75、1.00、1.50、2.00、2.50 mL，加蒸馏水至刻度。
3.2 标准曲线的绘制
在铝标准系列溶液中分别加人2 mL醋酸一醋酸铵缓冲溶液，摇匀，再加入2mL铝试剂溶液，充分摇匀。静置15 min后。以蒸馏水为参比溶液，在波长
520Nm下用2 cm比色皿测吸光度。绘制标准曲线(引。
3.3 实际水样的测定
水样一式二份，置于50 mL比色管中。其中一份加2 mLEDTA溶液，摇匀，然后在两份水样中分别加人2mg/L抗坏血酸溶液、2mL缓冲溶液、2mL铝试剂溶液，摇匀。静置15 min之后按前述方法测定吸光度。根据吸光度在标准曲线上查出铝含量。
4 测定结果及分析
4.1 标准曲线
用铝标准系列溶液绘制的标准曲线见图1。

R =0.981 7
式中：A—— 吸光度：
C—— 铝质量浓度。mg/L。
4.2 水样测定
选择8种水样进行测定.水样的选择尽量考虑水质种类、浊度范围、铝浓度范围3个因素，具体如下：
(1)2种配制原水，浊度30NTU左右，铝质量浓度O.05 ms/L左右：采用地表深层净土加自来水配制而成。
(2)1种水库水，浊度50NTU左右，铝质量浓度O.08 mg/L左右：
(3)3种给水厂原水，浊度60～130NTU，铝质量浓度O.1O～O.50 mg/L；
(4)2种江河水，浊度8O～115NTU，铝质量浓度0.25 mg/L左右。
测定结果如表2所示。

4-3 分析与讨论
由表2可以看出。铝试剂法的平均测量精度为0.01 mg/L。平均加标回收率为97.9%。与其他分析方法相比.改进后的铝试剂法有如下优点：
(1)测量精度高。可以达到O.01 mg/L，能满足给水厂对水中微量铝的测量要求。
(2)方法较简便。该测定方法在保证精度的前提下，根据广东省水厂原水的实际情况，在确定主要的干扰因素后。将操作步骤简化。相应提高了测量的效率。
(3)可行性高。EDTA和抗坏血酸是常用药剂，可用来掩蔽浊度、色度和Fe 的影响，使得测定方法的可行性增加。
实际运用中由于不同的给水厂水质情况相差很大，可能出现不同的问题。使用该法应该注意以下几点：
(1)该法的最佳测定范围为0.02～O.50 mg/L，在此范围内测量时，精度较高，也比较稳定。浓度太大或太小。铝试剂和铝的络合形式将改变。可能会造
成一定的误差。
(2)水样浊度<～200NTU。当水样浊度>200NTU时。EDTA的屏蔽作用有限。构成浊度的胶体中大量的干扰离子将可能产生较大的影响，需要采用适当的方法进行屏蔽。
(3)不宜进行稀释。实际水样经过稀释后，铝离子的浓度改变.但由于水中铝的存在形式复杂，与浓度、平衡关系有关。因此.铝离子浓度改变的倍数不一定等于稀释的倍数.这是由铝离子本身的性质以及溶液其他分子、离子的作用等因素造成的。
5 结论
(1)在传统铝试剂法基础上，用EDTA屏蔽浊度、色度的干扰.抗坏血酸屏蔽Fe 的干扰。改进后的方法整体操作较简便。可行性高。
(2)改进后的铝试剂法精度达到O.01 mg/L，最佳测量范围为0.02～0.50 mg/L。满足我国给水厂对水样中铝含量的分析要求。