污染水样的直接测定与预处理

Posted 2023-01-12 水样

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污染水样的直接测定与预处理
我们在分析环境监测水样时，常常遇到高色度的污染水样，如被造纸、制革、印染等行业排放废水污染的水样。它们不但色度高，有机质的含量也很高，给分析工作造成困难。若直接取样测试，将对化学分析中滴定法指示剂终点和比色法色阶造成严重干扰，而且妨碍仪器分析的正常进行，如堵塞进样系统和玷污感应元件等。因此，在对污染水样进行分析前，有必要给予适当的预处理。
污染水样预处理的原则是：在不改变被测组分原有含量的前提下消除干扰物质对测定的影响。由于干扰物质的成分相当复杂，难以用简单的处理方法来排除，对不同待测组分必须采用不同的处理方法。
近年来，我们承担了大量环境水样的测试任务，其中有相当一部分是污染水样。在实践中我们参照有关文献，针对不同污染水样中的组分，采取直接测定法(电位法、电位滴定法)和水样预处理(活性炭脱色、消化处理、蒸馏、高温灰化等)后再进行分析的方法。
一、污染水样的直接测定
1.酸度、游离二氧化碳的测定
取待测水样50毫升于烧杯中，加一个搅拌子，置于磁力搅拌器上，将预先调好的酸度计的二支电极放入烧杯中，开动搅拌器，用0.020mol/L氢氧化钠溶液滴至pH值为8.2～8.4，记录氢氧化钠溶液用量。水样pH值大于4.0时，所消耗的氢氧化钠溶液量即为相应的总酸度或游离二氧化碳含量；若水样pH值小于4.0时，需要另取一份水样，在电炉上煮沸2～3分钟，冷却后照前法滴定。两份水样滴定所消耗的氢氧化钠溶液之差即为相应的游离二氧化碳含量。
总酸度、强酸度、弱酸度及游离二氧化碳含量的计算均与指示剂滴定法相同。
2.总碱度(碳酸盐、重碳酸盐、氢氧根)的测定
取待测水样50毫升于烧杯中，加一个搅拌子，置于磁力搅拌器上，将预先调好的酸度计的二支电极放入烧杯中，开动搅拌器，用0.040mol/L盐酸溶液滴至PH值为4.2～4.4，记录盐酸溶液用量。
当水样PH值大于8.4时，须先滴至PH值为8.2，记录读数(P)，然后再继续滴至PH值为4.2～4.4，记录读数(M)。
总碱度、碳酸根、重碳酸根、氢氧根含量的计算均与指示剂滴定法相同。
以上二个实验中，在将酸度计的两支电极插入烧杯时，应注意千万不要开动搅拌器，以免搅拌子碰破电极。
二、污染水样的预处理
对于不同的检测对象，应采用不同的预处理手段，主要方法有：
1.测定氯化物
取待测污染水样50毫升于瓷蒸发皿中，加入1.0mol/L碳酸钠溶液1.0毫升，在砂浴上蒸干后移入600～700℃的高温炉中灼烧5～10分钟，或在酒精喷灯上灰化完全，冷却后，以50毫升蒸馏水溶解其残渣，加入1滴酚酞指示剂，用1.0mol/L硫酸中和至刚好无色，然后用容量法或重量法测定氯化物。同时作空白试验。
2.测定硫酸根
取待测污染水样50毫升于烧杯中，加入1+1盐酸5亳升，在砂浴上蒸干，再加入5毫升王水蒸干，用少量水冲洗杯壁，重新蒸干(重复2～3次)，取下冷却，加入50毫升蒸馏水，待沉淀溶解后调整好酸度，然后用容量法或重量法测定硫酸根。同时作空白试验。
若水样含铁量高时，可将处理后的溶液用1+1氨水中和至呈碱性，使铁全部生成氢氧化铁沉淀后再多加3～5滴氨水，放置一小时后过滤。用蒸馏水洗涤烧杯及滤纸各三次，用烧杯收集所有滤液，煮沸赶尽氨后调整好酸度，再按上法测定硫酸根。
3.测定硝酸盐
取待测污染水样25毫升于烧杯中，加入2毫升氢氧化铝溶液，搅拌。10分钟后过滤入瓷蒸发器内，用蒸馏水洗涤烧杯及滤纸数次，滤液加入2毫升0.1mol/L碳酸钠溶液，在砂浴上蒸干，然后用比色法测定硝酸根。同时作空白试验。
氢氧化铝溶液的制备：取62克二级硫酸铝(A.R)或171克硫酸铝钾(A.R)溶于500毫升水中，徐徐加入浓氨水，待铝离子全部生成氢氧化铝后，抽气过滤，用水洗至无氯离子为止(用硝酸银检查)，然后取出氢氧化铝胶体加入300毫升蒸馏水摇匀备用。
4.测定亚硝酸盐
取待测污染水样25毫升于烧杯中，加入2毫升氢氧化铝溶液，搅拌。10分钟后过滤入50毫升比色管中，用蒸馏水洗涤烧杯及滤纸数次(注意不要使总体积超过50毫升)，然后用比色法测定亚硝酸根。同时作空白试验。
氢氧化铝溶液制备同上。
5.测定铵盐
取待测污染水样250毫升于蒸馏瓶中，用0.1mol/L硫酸或氢氧化钠调至中性(用精密pH试纸检查)，加入数粒玻璃珠以防爆沸，用盛有10毫升2%硼酸溶液的小烧杯承接馏出液(冷凝管咀必须插入硼酸溶液内)，接好蒸馏系统勿使漏气，再向蒸馏瓶中加入10毫升磷酸盐缓冲溶液，加热蒸馏，使蒸出液至100毫升为止。同时以无氨蒸馏水作空白试验。取部分蒸出液用比色法测定铵离子。
磷酸盐缓冲溶液的制备：取7.15克二级无水磷酸二氢钾(A.R)及45.08克磷酸氢二钾(A.R)溶于少量无氨蒸馏水中，移入500毫升容量瓶内，加入无氨蒸馏水定容至刻度。
6.测定钾、钠、钙、镁、铁、铜、铅、锌、锰、镉等
根据各项目所需，取待测污染水样若干于烧杯中，按每100毫升水样加入1毫升浓硝酸，在砂浴上蒸干后，再按每100毫升水样加入5毫升王水及5毫升高氯酸，蒸至白烟冒尽，用少量蒸馏水冲洗杯壁再蒸干，如此重复2～3次，然后加入适量蒸馏水和相当于原待测水样体积0.5%的浓盐酸溶解沉淀物，再用蒸馏水将它定容至原待测水样体积。用原子吸收分析方法分别测定各元素含量。同时作空白试验。
如果测定方法要求控制酸度时，必须注意调整其酸度。
7.活性炭脱色测定钙、镁、钠、钾、硫酸盐、氯化物(污染较轻的有色水样)
取待测污染水样200毫升于烧杯中，加入活性炭粉约3克，搅拌。1小时后过滤，用200亳升容量瓶收集滤液，用火焰光度计法测定钠、钾元素，其余成份用容量法测定。