知母水处理工艺后质量标准的研究

Posted 2023-01-12 知母

篇首语：只要学不死，就往死里学。本文由小常识网(cha138.com)小编为大家整理，主要介绍了知母水处理工艺后质量标准的研究相关的知识，希望对你有一定的参考价值。

目的对中药材知母水处理工艺后水分、总灰分、酸不溶灰分、水溶性浸出物和醇溶性浸出物进行质量研究。方法采用L9(34)正交设计法制备知母样品，并按《中国药典》2005年版一部附录ⅨH水分测定法中的烘干法、附录XA浸出物测定法、附录IXK灰分测定法测定。结果知母的水分平均含量12.17%，总灰分不高于4.0%，酸不溶灰分不高于0.40%，冷浸法、热浸法水溶性浸出物平均含量分别为14.26%、28.36%，冷浸法、热浸法70%乙醇浸出物平均含量分别为12.09%、29.64%。结论水处理工艺各因素中润制时间对含水量有统计学差异，各因素对其他成分的影响不明显。
知母是百合科植物知母Anemarrhenaasphode-loidesBge的干燥根茎，具有清热泻火、生津润燥之功。近年来有关知母炮制方法、炮制工艺、化学成分、药理作用的报道比较多，而对于知母水处理工艺后水分、总灰分、酸不溶灰分，浸出物等常规项目的测定尚未见报道。本文对知母水处理工艺后各常规成分进行了测定研究，现将结果报告如下。
1 仪器与材料
1.1 仪器 ISO9001型分析天平(南京庚辰科学仪器有限公司)，RE-5299型旋转蒸发器(河南巩义市英峪予华仪器公司)，DK-S22电热恒温水浴锅(上海精宏实验设备公司)，SHZ-DIH循环水式真空泵(河南省巩义市英峪予华仪器公司)，KO-C型玻璃仪器气流烘干器(上海精宏实验设备公司)，DHG101型电热鼓风干燥箱(河南省巩义市英峪予华仪器公司)，SX2-4-10型箱形电阻炉(长沙市远东电炉厂)。
1.2 材料知母药材为除去外皮残茎的光知母，购于邵东县廉桥中药材市场，产地东北长白山，经湖南中医药大学杨梓懿教授鉴定为百合科植物知母的干燥根茎。试剂为蒸馏水，无水乙醇为分析纯。
2 方法与结果
2.1 方法
2.1.1 样品制备取知母原药材各100g，选择水量、水温、浸泡时间、润制时间4个因素，3个水平进行考察，用L9(34)正交设计表，对知母进行水处理软化，制备知母样品。见表1。

2.1.2 样品测定依据《中国药典》2005版一部附录IXH中烘干法测定水分。依据《中国药典》2005版一部附录XA测定浸出物，依据《中国药典》2005版一部附录IXK测定灰分。
2.1.3 乙醇最佳浓度选择选知母同一样品5份，分别选用50%、60%、70%、80%、90%五个不同浓度的乙醇进行浸提，浸出物含量分别为：8.92%、10.58%、11.49%、7.28%、5.29%。由结果可知，70%的乙醇所得浸出物含量最高，故选用该浓度。
2.2 结果
2.2.1 水分测定结果水分测定结果见表2。知母水处理软化样品中，含水量最高为13.51%，最低为10.21%，极值Q检验均为局内值，平均值为12.17，样品中水分含量最高值与最低值相差3.3%。
2.2.2 总灰分，酸不溶灰分测定结果总灰分、酸不溶灰分测定结果见表2。知母水处理软化样品中总灰分含量最高为3.895%，最低为2.962%，极值Q检验均为局内值，平均值为3.417，最高值与最低值相差0.933%，酸不溶灰分含量最高为0.392%，最低为0.319%。极值Q检验均为局内值，平均值为0.350，最高值与最低值相差0.073%。
2.2.3 水溶性浸出物测定结果结果见表2。知母水处理软化样品中，冷浸法水溶性浸出物含量最高15.03%，最低13.58%，极值Q检验均为局内值，平均值14.26%，最高值与最低值相差1.45%。热浸法水溶性浸出物含量最高30.74%，最低26.81%，极值Q检验均为局内值，平均值28.36%，最高值与最低值相差3.93%。
2.2.4 醇溶性浸出物测定结果结果见表2。知母水处理软化样品中，冷浸法70%乙醇浸出物含量最高13.25%，最低10.28%。极值Q检验均局内值，平均值12.09%，最高值与最低值相差2.97%。热浸法70%乙醇浸出物含量最高29.64%，最低25.74%，极值Q检验均为局内值，平均值27.72%，最高值与最低值相差3.9%。

3 分析与讨论
3.1 分析
3.1.1 极端值检验研究中为防止各项测定结果出现远离均数的极端值，本实验采用了统计方法中的Q检验法，对药材水分、灰分、水浸出物、70%乙醇浸出物含量进行检验，结果均小于极值0.44，证明这个实验结果真实可靠。
3.1.2 含水量分析从知母水处理软化后样品含水量结果分析，正交设计的四个因素中，润制时间对知母含水量影响比较大，含水量超过12.0%的2、3、4、6、7、8号的润制时间分别为6、8、8、6、6、8h，在与其他样品同样干燥条件下，其含水量超过《中国药典》2005版所规定的水分要求。故笔者认为，知母润制时间应以4h以下为宜，同时加工时应充分干燥，确保知母药材质量标准合格。
3.1.3 总灰分及酸不溶性灰分结果分析知母水处理软化后，样品总灰分不高于4.0%，酸不溶灰分不高于0.4%。《中国药典》2005版一部规定知母总灰分标准不超过8.5%，酸不溶灰分不过4.0%，本实验样品结果均符合要求。
3.1.4 水溶性浸出物结果分析本实验采用冷浸和热浸的方法，对水处理软化后知母样品水溶性浸出物含量进行了检测，结果显示冷浸物不低于13.58%，热浸物不低于26.81%。《中国药典》2005版并未对知母水浸出物含量作出规定，此实验结果可为知母质量标准考核提供参考依据。
3.1.5 醇溶性浸出物结果分析本实验选用了70%的乙醇对水处理软化后知母样品进行了热浸和冷浸提取，结果显示冷浸物不低于10.28%，热浸物不低于26.86%。《中国药典》2005版未对知母醇浸出物含量作出规定，此实验结果可为知母质量标准考核提供参考依据。
3.2 讨论本实验通过对水处理工艺后知母样品水分、灰分、浸出物进行测定。结果显示，水处理工艺各因素中，润制时间的长短对含水量影响比较明显。而各因素对其他成分的影响，没呈现规律性的变化，相关性不明显。《中国药典》2005版只对合格知母药材的水分、总灰分和酸不容灰分的含量作出了相关规定，其他成分的含量规定没有记载。本实验通过对各常规成分较为全面和系统的研究，为建立和完善知母的质量标准体系，优选知母的水处理工艺，提供可供参考的数据资料。