复合絮凝剂PFMS的制备及其絮凝性能研究

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以FeSO4、MgO和H2SO4为原料制备了新型镁铁复合絮凝剂PFMS,考察了反应温度、氧化剂用量、硫酸用量及MgO比例对絮凝性能的影响。结果表明PFMS的最佳合成条件为:反应温度30℃,n(ClO3-)∶n(Fe)=1∶6,n(H2SO4)∶n(Fe)=0.3,MgO合适的替换比例为20%~30%。用制备产品对高岭土模拟废水、染料模拟废水及城市生活污水进行了处理,结果显示:余浊<5NTU,脱色率>75%,CODCr去除率>60%。
[中图分类号]TQ314.253[文献标识码]A[文章编号]1005-829X(2009)09-0041-04
近年来,水处理行业对无机复合絮凝剂的开发给予了高度重视〔1〕。聚合硫酸铁(PFS)是一种良好的絮凝剂。但PFS的生产包括氧化、水解和聚合等反应步骤,生产成本较高。其中,氧化步骤是造成其生产成本高的主要原因。据文献〔2〕~〔4〕报道,镁作为水处理剂具有絮体生成快,颗粒较粗,密度较大,絮体沉降速度比较快,且污泥含水量较低,除浊及脱色效果高于铝盐等优点。笔者用一种廉价的原料部分替换铁,通过减少氧化剂用量来降低成本,同时能保持产品较好的应用性能,即以硫酸亚铁和氧化镁为主要原料,制备了镁铁复合絮凝剂(PFMS),研究了制备条件及镁铁配比对其絮凝性能的影响。
1.材料与方法
1.1材料与仪器
FeSO4.7H2O(分析纯),MgO(工业品),NaClO3(分析纯),浓H2SO4(质量分数95%~98%),高岭土,直接耐晒黑GF等。
DK-S24电热恒温水浴锅,JJ-1精密增力电动搅拌器,JJ-4六联电动搅拌器,LP2000-11型浊度仪,SP-722E分光光度计,WMX微波密封消解COD速测仪等。
1.2实验方法
1.2.1PFMS制备实验
在三口烧瓶中加入FeSO4.7H2O,加入适量去离子水;搅拌中一次性加入浓H2SO4;一次性加入MgO;将NaClO3溶于适量去离子水,搅拌中一次性加入;保温反应1h,冷却至室温。
1.2.2混凝试验
在烧杯中分别加入500mL废水,置于六联搅拌器上,分别定量投加PFMS及PFS。先200r/min快速搅拌1min使其充分混合,然后在30r/min下搅拌10min,静置沉降20min后取上清液测定指标。
2.结果与讨论
2.1制备条件的影响
通过单因素实验考察氧化剂及H2SO4用量和反应温度对PFS性能的影响,得到制备PFS的最佳条件。在最佳制备条件下,考察MgO替换比例对PFMS产品性能的影响,得出适当的MgO替换比例。
2.1.1氧化剂用量对铁氧化率的影响
在总铁浓度3mol/L、反应温度30℃、n(H2SO4)∶n(Fe)=0.3的条件下,加入不同量的氧化剂(化学计量值的90%~110%),保温反应1h,自然冷却。所得产品中铁的氧化率随氧化剂用量的变化曲线如图1所示。

图1结果表明,氧化反应严格按反应式进行,氧化剂损失很小。在化学计量值时,氧化率达到99.49%。进一步加大氧化剂用量,氧化率变化不大。因此,氧化剂的用量按化学计量值,即n(ClO3-)∶n(Fe)=1∶6即可。
2.1.2H2SO4用量对PFS盐基度的影响
在总铁浓度3mol/L、反应温度30℃,n(ClO3-)∶n(Fe)=1∶6的条件下,加入不同量的浓H2SO4,保温反应1h,自然冷却,所得产品PFS的盐基度随n(H2SO4)∶n(Fe)的变化曲线如图2所示。图2结果表明,随着硫酸用量的增加,产品的盐基度逐渐降低。这是由于H2SO4用量增加时,体系的酸度随之增加,不利于铁离子水解,导致盐基度下降。当n(H2SO4)∶n(Fe)为0.3~0.4时,产品的盐基度符合国家标准(在8%~16%的范围内)。

2.1.3反应温度对PFS盐基度的影响
在总铁浓度3mol/L、n(ClO3-)∶n(Fe)=1∶6,n(H2SO4)∶n(Fe)=0.3的条件下,以不同温度反应1h,自然冷却,所得产品PFS的盐基度随反应温度的变化曲线如图3所示。

图3结果表明,随着反应温度的升高,PFS的盐基度先略增大后减小。氧化和聚合反应放热,而水解反应吸热。当温度较低时,对水解反应不利,聚合单体生成的速率低,影响后面的聚合反应。因此,聚合度小,盐基度也小。随着温度的上升,水解反应加快,聚合反应也随之增加。超过一定值后,温度的升高同样有利于HSO4-的电离,使溶液中的H+浓度增大,从而抑制水解的进一步进行;其次,温度高也不利于放热的聚合反应,所以盐基度也呈下降趋势〔5〕。但在整个实验温度范围内,PFS的盐基度均符合国家标准。考虑到生产成本,试验温度取30℃。
2.1.4MgO替换比例对PFMS盐基度的影响
在反应温度30℃下,用不同量的MgO替换FeSO4(Fe+Mg的总浓度保持3mol/L不变),同时调整氧化剂和硫酸的用量。反应1h,自然冷却,所得产品PFMS的盐基度随MgO比例的变化曲线如图4所示。
据文献〔6〕报道,复合絮凝剂特征参数B(即盐基度)的计算方法为:B=n(OH-)/〔3n(Fe3+)+2n(Mg2+)〕。

图4结果表明,随着MgO比例的增大,产品的盐基度逐渐降低。在MgO替换摩尔分数<35%时,盐基度均符合国家标准。同时,MgO替换摩尔分数>30%时,产品中的沉淀明显增多,故其替换摩尔分数应≯30%。
2.2MgO比例对PFMS絮凝性能的影响
2.2.1对高岭土模拟废水的处理
用高岭土和自来水配成水样,静置1h取上清液做为实验用模拟水样,浊度为136NTU,pH=8.44。在模拟水样中投加不同MgO比例的PFMS,投加量为10mg/L,余浊随MgO比例的变化曲线如图5所示。

图5结果表明,当MgO替换摩尔分数<20%时,PFMS的除浊效果与PFS相当。当MgO替换摩尔分数>20%时,余浊略有增大。但MgO替换摩尔分数<30%时,余浊均<5NTU,PFMS有良好除浊效果。
2.2.2对染料模拟废水的处理
用直接耐晒黑GF和自来水配成模拟水样,其直接耐晒黑GF质量浓度为100mg/L,吸光度为0.829,pH=7。在模拟水样中投加不同比例MgO的PFMS10mg/L,脱色率随MgO比例的变化曲线如图6所示。

图6结果表明,脱色率随MgO比例的增大而降低。当MgO替换摩尔分数<30%时,脱色率下降较慢,均在80%以上。当MgO替换摩尔分数>30%时,脱色率迅速下降。因此,控制MgO替换摩尔分数<30%,PFMS有良好的脱色效果。
2.2.3对城市生活污水的处理
城市生活污水取自大连市春柳河污水处理厂,原水浊度为45NTU,CODCr为75mg/L,pH=7。在水样中投加不同MgO比例的PFMS,进行絮凝试验,结果见图7。

图7结果表明,当MgO比例为30%时,PFMS去除CODCr效果最好,高于相同投加量下PFS及其他MgO比例PFMS的去除率,达到62%。
3.结论
(1)PFMS是一种新型的复合絮凝剂,在反应温度为30℃,n(ClO3-)∶n(Fe)=1∶6,n(H2SO4)∶n(Fe)=0.3的条件下,MgO合适的替换比例(摩尔分数)为20%~30%。
(2)在MgO摩尔分数为30%的条件下,PFMS对浊度去除效果略低于PFS,但余浊仍<5NTU;PFMS的脱色率略低于PFS,仍达到80%以上;PFMS对CODCr的去除率高于PFS,最高达到62%。
(3)PFMS在保持对浊度、色度、CODCr均有良好去除效果的同时,氧化剂用量减少了30%,大大降低了生产成本,有利于产品的推广使用。

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