新型絮凝剂聚合磷硫酸铁的制备及应用

Posted 2023-01-12 絮凝

篇首语：不要在乎别人的眼光，这样我们会生不如死。本文由小常识网(cha138.com)小编为大家整理，主要介绍了新型絮凝剂聚合磷硫酸铁的制备及应用相关的知识，希望对你有一定的参考价值。

采用碱化法制备聚合硫酸铁，并引入PO3-4制备出新型无机高分子絮凝剂聚合磷硫酸铁(PPFS)。正交实验结果表明制备PPFS最佳工艺条件为：反应温度50℃，反应时间3h，PO3-4/Fe3+(摩尔比)0.1，盐基度0.5。高浊度模拟废水处理结果表明最佳操作条件为：PPFS在废水中的质量浓度为10mg/L，废水的pH值为8；在最佳处理条件下，模拟废水浊度去除率达到99.14%，其絮凝效果和沉降性能明显优于聚合硫酸铁和聚合氯化铝。
絮凝沉淀技术是目前国内外普遍使用的一种水质前置处理技术，具有经济简便的特点，而高效能的絮凝沉淀处理过程的关键在于恰当地选择和投加性能优良的絮凝剂。聚合磷硫酸铁(PPFS)是一种在聚合硫酸铁(PFS)基础上引入PO3-4合成的新型无机高分子絮凝剂，其中的PO3-4能与Fe3+作用，可增强聚合硫酸铁的配位络合能力，形成多核络合物，因此它具有絮体形成快，颗粒密度大，沉降速度快，对浊度和化学需氧量(COD)的下降率高，对水温和pH值适应范围广等特点，且安全无毒，可克服无机絮凝剂聚氯化铝(PAC)处理后水体存在毒性的问题。本工作以Fe2(SO4)3和Na2HPO4为原料，以NaHCO3为碱化剂制备了PPFS，通过正交实验得出其最佳制备条件，并将合成的絮凝剂与PFS和PAC进行了絮凝性能比较。
1.实验部分
1.1 原材料
基本原料 Fe2(SO4)3，NaHCO3，Na2HPO4，均为分析纯。
模拟废水称取一定量的高岭土，加入自来水，先强力搅拌1h，再静置1h，取上层清液作为模拟废水。测试结果显示，模拟废水的浊度为50.0NTU。
1.2 PPFS的制备
取定量的Fe2(SO4)3置于250mL三口烧瓶中，加入适量的蒸馏水，搅拌使其完全溶解，并配成Fe3+浓度为3.0mol/L的溶液。然后在一定温度下滴加NaHCO3，使产品达到预定的盐基度。反应一定时间后，加入相应量的Na2HPO4，恒温继续反应30min，室温熟化24h，将所得红棕色液体产品在50～60℃烘干，研磨即得黄色PPFS固体产品。
1.3 模拟废水的絮凝
絮凝实验在烧杯中进行。向500mL模拟废水中加入一定量PPFS絮凝剂，用六联自动升降搅拌机先快速(200r/min)搅拌1min，再中速(150r/min)拌搅3min，最后慢速(50r/min)搅拌5min，沉降一定时间后，用注射器吸取距液面2cm处的上清液测定浊度。
1.4 测定方法
采用分光光度法测定水的浊度。
2.结果与讨论
2.1 PPFS最佳制备条件的确定
因为在制备PPFS过程中反应温度、反应时间(加碱结束后的反应时间)、PO3-4/Fe3+(摩尔比，下同)和盐基度是影响制备产物除浊性能的4个因素，故采用L9(34)正交表并根据经验选取各因素水平(见表1)，以产物除浊率进行最佳组合的判定。正交实验结果见表2。

由表2看出，反应条件最佳组合为A1B3C3D3，即PPFS的最佳制备条件为反应温度50℃，PO3-4/Fe3+0.1，反应时间3h，盐基度0.5；通过极差分析可知各影响因素对该制备过程影响力依下列顺序递减：A，C，B，D，即反应温度对絮凝效果影响最大，其次是PO3-4/Fe3+和反应时间，盐基度对絮凝效果影响最小。
2.2 影响PPFS除浊效果的因素
2.2.1 废水pH值
用NaOH和稀HCl溶液调节模拟废水的pH值，并分别置于3个烧杯中。向各烧杯中分别投加10mg/L的PAC，PFS和在最佳组合条件下制备的PPFS，于室温下进行絮凝实验(沉降5min)，结果见图1。

由图1可知，3种絮凝剂的除浊率均随废水pH值的增大先升高后下降；pH值在8左右时，三者都有最佳的絮凝除浊效果，这主要是由于pH值在此范围内，PPFS水解能够形成带正电荷的羟基聚合高分子，且发生强烈的电中和及桥链聚合作用。从絮凝效果可见，无论在酸性、中性还是碱性废水中，PPFS的除浊效果均优于PAC和PFS。
2.2.2 絮凝剂用量
在室温和模拟废水pH值为8的条件下，考察絮凝剂用量(即在废水中的质量浓度)对除浊效果的影响，结果见图2。

由图2可知，对一定浊度的水质，PAC，PFS，PPFS都存在最佳用量，并且在相同用量下，PPFS的除浊效果明显好于PAC，PFS。当PPFS和PFS质量浓度为10mg/L时，其除浊效果最佳，除浊率分别为99.14%，98.21%，而PAC质量浓度为12mg/L时，除浊率才达到96.86%的最佳除浊效果。这是因为随着絮凝剂用量的增加，电中和能力和吸附作用增强，除浊率提高；但继续增大投加量，又易使形成的絮体重新变成稳定的胶体，除浊率反而下降。
2.2.3 沉降时间
在模拟废水pH值为8，絮凝剂为最佳用量的条件下，测定不同沉降时间的除浊效果，结果见图3。

从图3可知，由PPFS形成的絮凝体的沉降性能优于PFS和PAC。实验中还发现，PPFS形成的絮体大，沉降速度快。这主要是因为PPFS引入了PO3-4，形成了磷酸氢键和羟基聚合物分子络合物，分子链加长，因而桥连作用增强，使得PPFS的电中和能力和网捕能力比PFS和PAC强，导致沉降性能更好的缘故。
3.结论
a.通过正交实验确定了合成PPFS的最佳条件，即反应温度50℃，反应时间3h，PO3-4/Fe3+为0.1，盐基度为0.5。
b.采用PPFS处理浊度为50.0NTU的高岭土悬浊液，当其质量浓度为10mg/L，pH值为8左右时，除浊率达到99.14%，絮凝效果和沉降性能均明显优于PFS和PAC。