聚合磷硫酸铁-聚丙烯酰胺絮凝体系处理含镍废水的实验研究

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研究了以聚合磷硫酸铁(PFPS)作为絮凝剂处理含镍废水,为了提高废水处理效果,加入聚丙烯酰胺溶液(PAM)作为助凝剂,并通过单因素条件实验,确定了最佳助凝实验条件:含镍废水(10mg/mL)pH=7,PFPS用量为69.31mg,搅拌时间10min,静置时间60min。
工业生产中产出的大量超标含镍废水,对环境与社会造成极大的危害,絮凝沉淀法是目前既经济又简便的水处理方法。无机絮凝剂和有机阴离子型絮凝剂配成的水溶液会产生压缩双电层,使废水中的悬浮微粒失去稳定性,胶粒物相互凝聚使微粒增大,形成絮凝体、矾花。絮凝体长大到一定体积后即在重力作用下脱离水相沉淀,从而去除废水中的大量悬浮物。
絮凝剂在废水和工业水处理中起着重要的作用,目前,研制开发高效、多功能新型絮凝剂成为主要方向,而聚合磷硫酸铁作为新的高分子絮凝剂更是得到广泛关注。聚丙烯酰胺(PAM)为一种线型高分子聚合物,主要通过电中和、架桥、吸附作用起到絮凝作用,是一种很好的助凝剂。本次实验采用聚合磷硫酸铁为絮凝剂,添加助凝剂聚丙烯酰胺处理含镍废水。
1 实验部分
1.1 仪器
pHS-3型酸度计;721E可见光分光光度计;JJ-精密增力电动搅拌器;BS124S电子天平。
1.2 溶液配制
1.2.1 聚合磷硫酸铁 按文献方法以钛白粉
生产过程中农副产品FeSO4.7H2O制备,浓度为0.01mol/L。
1.2.2 聚丙烯酰胺溶液 称取聚丙烯酰胺粉末13.3mg,加入500mL烧杯中,加水溶解,转移至1容量瓶中用去离子水定容。此溶液的质量浓度为13.3mg/L。
1.2.3 镍标准储备液 称取硫酸镍1.2380g,溶于少量(1+1)硝酸中,以1%硝酸定容至500mL,摇匀,转入塑料瓶中保存。此溶液镍质量浓度为0.5000mg/L。
1.2.4 镍标准使用液 取镍标准储备液5.0mL,于250mL容量瓶中,用去离子水定容,摇匀。此使用液镍质量浓度为10.0μg/mL。
1.2.5 过硫酸钾溶液40g/L,丁二酮肟酒精溶液10g/L,柠檬酸三钠溶液50g/L,磷酸钠溶液50g/L,氢氧化钠溶液100g/L。
以上试剂均为分析纯。
1.2.6 缓冲溶液的配制
溶液配制见表1。

1.3 镍标准曲线
准确吸取镍标准使用液0,0.25,0.50,1.00,2.50,5.00,7.50,10.00mL于25mL容量瓶中,依次加入2.5mL柠檬酸三钠溶液(50g/L),1.5mL氢氧化钠溶液(100g/L),1mL磷酸钠溶液(50g/L),2mL丁二酮肟酒精溶液(10g/L),2mL过硫酸钾溶液(40g/L),最后加入5mL浓氨水,再用蒸馏水定容,摇匀,待静置20min后,用1cm比色皿在467nm波长处对照试剂空白(不加丁二酮肟,其他相同)测定吸光度。以吸光度A为纵坐标,Ni2+质量浓度为横坐标,绘制标准曲线,并得出线性方程:

1.4 实验步骤
用1mL移液管移取含镍水样(ρNi2+=10mg/mL置于500mL烧杯中,用缓冲液调节pH,再加入一定量絮凝剂,同时用缓冲液再次调节pH,电动搅拌,静置。取上层清液1mL于50mL容量瓶中,分析其中镍质量浓度,同时做空白实验。加入聚丙烯酰胺(PAM),实验方法同上。再加入聚合磷硫酸铁(PEPS)1.5min左右(过早加入,矾花细小且轻;过迟加入,其架桥作用时间不充分,会导致助凝效果无法发挥),加入配制好的聚丙烯酰胺溶液,其它条件保持相同。
2 结果与讨论
2.1 pH对PFPS处理含镍废水的影响
用缓冲液调节pH为2.0,3.0,4.0,5.0,6.0,7.0,8.0,9.0,依次加入0.01mLPFPS,再用缓冲液调节pH,电动搅拌10min,静置60min。不同pH值对镍去除率的影响见图1。

由图1可知,随pH值增大,镍的去除率都增大,但pH值过高时,去除效果却下降,这主要是由于Fe3+与OH-结合达到过饱和,使得铁的3种形态中的中聚物Fe(b)含量减少,大部分以高聚物Fe(c)形式存在,而中聚物Fe(b)对絮凝作用起主导作用。pH为7左右时,水中镍离子表面的电荷与絮凝剂PFPS的水解产物中聚物Fe(b)发生强烈的电中和作用和桥链聚合作用,从而絮凝效果最佳。
从图1可知,未加入PAM时,镍的最佳去除率为88%左右;而加入PAM后,去除率达到95%,效果更佳。由于PAM的酰胺基与水形成氢键,产生缔合作用,对水中的粒子,悬浮物等有较强的吸附作用,并与被吸附的粒子间形成桥联作用,使多个粒子聚合在一起,形成较大的絮团,加速粒子沉淀。PAM和PEPS两者结合,产生协同效应,从而提高镍离子的最佳去除率。在不同的pH值条件下,PAM中各种基团的解离度不同,使得大分子的电中和和吸附架桥作用不同。在碱性条件下,PAM中的酰胺基会发生水解反应,产物粘度急剧下降,同时,不溶水物质增加,使吸附桥连作用减弱;在酸性条件下,会抑制离子基团的解离,削弱了阴、阳离子在絮凝过程中的协同效应。综上所述,pH值等于7时,除镍率最高。
2.2 PFPS加入量对处理含镍废水的影响
分别取0.02,0.04,0.05,0.06,0.08,1.00mLPFPS于不同烧杯中,调节pH=7,电动搅拌10min,静置60min,考察PFPS用量对含镍废水镍去除率的影响,结果见图2。

由图2可知,镍去除率随PFPS用量增加而增大,因为当PFPS用量太少,电性中和少,吸附架桥作用较弱;随着PFPS用量增加,电中和能力和吸附作用增强,高价阴离子PO3-4与Fe3+有较强的亲和力,在铁分子之间起桥联作用形成多核配合物,有利于铁的中聚物Fe(b)生成;但过量时,水中游离的高价阴离子PO3-4对带负电荷的胶体有排斥作用,不利于絮凝团的沉淀,并且絮凝剂兼有分散作用,用量过大时,大量的高分子絮凝剂吸附在吸附颗粒上并将其包裹,使颗粒保持分散,即不能凝聚。因此去除率下降。从图2可以看出,加入PAM后,PFPS处理含镍废水效果更佳,去除率达到了98.7%,进一步说明PAM和PEPS两者结合产生协同效应。处理含镍废水PFPS最佳用量是0.05mL(对应聚合磷硫酸铁的质量为69.31mg)。
2.3 搅拌时间对PFPS处理含镍废水的影响
在5个烧杯中分别加入PFPS69.31mg,调节pH=7,电动搅拌2,5,10,15,20min,静置60min。不同搅拌时间对废水镍去除率的影响见图3。

由图3可知,随着搅拌时间的延长,镍去除率增大。但长时间搅拌,镍的去除率反而下降。因为絮凝是一个复杂的化学动力学过程,搅拌时间对絮凝效果有很大的影响,适当的搅拌,使絮凝剂PFPS均匀分布,镍离子等污染物颗粒与絮凝剂颗粒相互碰撞几率增大,有利于捕集胶体颗粒,加快颗粒间的相互粘合,形成更大的颗粒(絮凝体),从而沉降速度加快,絮凝效果提高。但搅拌时间过长,已形成的絮凝体颗粒被捣碎,重新分散于溶液中,影响去除率。由图3可知,加入PAM的PFPS处理含镍废水的最佳去除率高达94%,比未加PAM的PFPS处理效果好,再次说明PAM和PFPS两者结合有协同效应。处理含镍废水最佳搅拌时间为10min。
2.4 静置时间对PFPS处理含镍废水的影响
取6只烧杯,分别加入PFPS69.31mg,调节pH为7,电动搅拌10min,分别静置30,40,50,60,70,80min,考察静置时间对镍去除率的影响,结果见图4。

由图4可知,随着静置时间的延长,镍去除率呈增大趋势,但超过60min后,去除率又趋于降低。因为开始时溶液中存在的主要是低聚物Fe(a),而随着静置时间的延长,铁逐渐聚合为中聚物Fe(b),随着Fe(b)增加,镍去除率增大;但静置时间超过60min后,Fe(c)增加以及PFPS发生解聚,使其聚合度降低,原本沉降下来的镍离子等污染物颗粒又回到溶液中,使去除率下降。由图4可知,加入PAM的PFPS处理含镍废水效果更佳,综合以上6个实验结果,PAM对PFPS处理含镍废水有较好的助凝效果,处理含镍废水最佳静置时间为60min。
3.结论
用PFPS作为絮凝剂处理含镍废水有较好的效果,尤其加入PAM作为助凝剂,提高了PEPS处理含镍废水的去除率,对低浓度的含镍废水,镍可全部去除;对高浓度含镍废水,镍去除率亦接近100%。最佳实验条件为含镍废水(10mg/mL)的pH为7,PFPS用量为69.31mg,搅拌时间10min,静置时间60min。

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