适于GB 21900–2008标准的废水处理后六价铬的判定方法

Posted 2023-01-12 溶液

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介绍了一种用于简单判定废水中六价铬含量是否达到GB21900–2008《电镀污染物排放标准》限值(0.2mg/L)的方法。采用150°C干燥后的分析纯重铬酸钾制备不同六价铬质量浓度的标准溶液。以硫酸溶液酸化后加入二苯碳酰二肼指示剂，用目视比色法对经化学法处理的废水中六价铬的含量进行判定。该方法操作简单，适用于无仪器分析手段的电镀厂。
文章编号：1004–227X(2011)05–0049–02
1.前言
按GB21900–2008规定，无论新建电镀企业还是已建电镀企业，自2010年7月1日起均执行新的污染物排放浓度限值标准。其中六价铬从0.5mg/L严格到0.2mg/L。国家环保部门或省级人民政府规定的特别地域(如环太湖流域)、时间则执行特别限量标准，其中六价铬为0.1mg/L。
除集中治污的电镀工业园区及大型正规企业设有专业分析人员对重金属含量采用仪器分析外，我国大陆(包括西部中心城市──成都，及其他落后地区)尚有不少分散的电镀厂点均无此条件，且?a href='http://www.baiven.com/baike/223/304897.html' target='_blank' style='color:#136ec2'>邮路?a href='http://www.baiven.com/baike/223/311806.html' target='_blank' style='color:#136ec2'>水处理操作的工人大多文化水平不高，即使电镀厂有能力购买设备，工人也用不来。实验证明，根据老标准而制订的判定六价铬是否达标的简易方法不适用于新标准。
为此，笔者经过反复试验，得出了一种较简易的现场目视比色方法。
2.相关溶液的配制
2.1六价铬标准溶液
准确称取150°C下干燥并冷却的分析纯重铬酸钾(K2Cr2O7)0.2828g，溶于1L去离子水或蒸馏水中。此溶液含Cr(VI)0.1g/L。
在1L量筒或容量瓶中分别加入1、2、3、4和5mL上述含Cr(VI)的标准液，以去离子水或蒸馏水定容至1L，即得含Cr(VI)分别为0.1、0.2、0.3、0.4和0.5mg/L的标准水溶液。
2.2指示剂液
取指示剂二苯碳酰二肼(C13H14N4O)溶于无水乙醇中搅拌至过饱和状(有不溶物)，置于125mL广口棕色磨口玻璃瓶中密封保存。
2.3酸化液
量取分析纯浓硫酸与纯水，按体积比1∶1配制硫酸液，置于无色磨口玻璃瓶中。
2.4标准目视比色液
取上述5种不同Cr(VI)含量的标准水溶液各100mL，滴加5滴酸化液后搅匀，作酸化处理。接着加入5mL指示剂液，用玻棒搅匀，分别置于5支带磨口塞的玻璃比色管中，贴上Cr(VI)含量标签，放于试管架上。试管架之后固定一雪白厚纸，供目视比色。试验表明，当水中Cr(VI)含量≤0.1mg/L时，溶液无色；当Cr(VI)含量为0.2mg/L时，溶液呈很淡的粉红色；随着Cr(VI)含量增加，溶液的红色逐渐加深。
3.现场操作方法
(1)对于采用化学法处理的废水，投药完成后，对尚未作沉淀分离的废水，用漏斗与滤纸过滤100mL，置于100mL小烧杯中。若以焦亚硫酸钠、亚硫酸氢钠、多硫化钙等还原剂还原Cr(VI)，先加入约0.1mL质量分数为30%的双氧水，用玻棒认真搅拌2min，以除去可能残存的还原剂。若以钡盐法直接沉淀Cr(VI)阴离子或以其他方法处理六价铬，则不必加双氧水。
(2)按2.4所述方法制取待测样品溶液后，装于同样直径的比色管中，与标准目视比色液作认真比色：若完全无色，则Cr(VI)含量≤0.1mg/L；若粉红色深于0.2mg/L标准液的颜色，则Cr(VI)含量超标。若测得样品溶液中Cr(VI)超标，应根据色泽，补投适量处理剂，搅拌废水后再作判定，直至达标。达标后，投加相适应的絮凝剂作絮凝沉淀，然后进行沉淀分离。
4.结语
本文提出的用于判定废水处理时六价铬是否达标的目视比色法，适用于无仪器分析手段的电镀厂点进行简单的判定，确定是否达到新的排放限量标准。