以8-羟基喹啉为偶联剂测定水中NO-2-N

Posted 2023-01-11 溶液

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水中NO-2-N的测定一般采用灵敏度高、选择性好的重氮-偶联光度法，所用偶联试剂多为α-萘胺或萘乙二胺[1，2]。本文选用低毒、稳定性较好的8-羟基喹啉为偶联剂，试验了NO-2-磺胺重氮盐的生成条件及其与8-羟基喹啉偶联的条件，建立了快速测定环境水中NO-2-N的方法。本法具有较高的灵敏度及很好的选择性，样品的测试周期小于8min，简便、快捷，用于环境水样的测定，结果与标准方法吻合。
1 实验部分
1.1 仪器及试剂751-GW分光光度计(惠普上海分析仪器有限公司)；PHS-2型酸度计(上海分析仪器厂)。1mg.L-1NO-2-N标准贮备液；4μg.mL-1NO-2-N标准使用液(用前由标准贮备液逐级稀释)；0.01mol.L-18-羟基喹啉溶液。5mol.L-1的氨水磺胺、盐酸混合溶液：称取4.3g磺胺溶于少量热水中，加入50mL5mol.L-1的盐酸溶液，以水定容至250mL。EDTA、柠檬酸钠混合溶液：称取0.5gEDTA，2.0g柠檬酸钠，以水溶解后稀释至100mL。实验用水为二次去离子水，所用试剂均为分析纯。
1.2 实验方法准确移取一定量的NO-2-N标准使用液(NO-2-N≤40μg)于25mL比色管中，以水稀释至20mL，加入0.5mLEDTA、柠檬酸钠混合溶液，混匀。加入0.6mL磺胺、盐酸混合溶液，充分混匀，静置4min。加入0.5mL8-羟基喹啉溶液，0.5mL氨水，定容，混匀，以去离子水为参比，于500nm处测定吸光度。
2 结果与讨论
2.1 实验条件的选择
2.1.1 偶氮化合物的吸收光谱分析条件同实验方法，得到的偶氮化合物的最大吸收波长为500nm。吸收光谱见图1。

2.1.2 重氮化反应条件的选择
2.1.2.1 重氮化反应酸度的选择改变溶液中盐酸的量，结果表明，溶液的pH值在0.6～1.8范围内，吸光度达到最大值且基本一致，实验选用的pH值为0.75，所需6mol.L-1盐酸的量为0.6mL。
2.1.2.2 重氮化试剂磺胺加入量的选择改变磺胺溶液(0.1mol.L-1)的加入量，吸光度随其量的增大线性增大，当磺胺溶液的加入量在0.1～0.9mL范围时，吸光度达到最大值且不变，则磺胺溶液加入量定为0.6mL。
2.1.2.3 重氮化反应时间的确定在上述确定的重氮化反应条件下，反应时间大于3min后，吸光度达到最大且不变，大于40min，吸光度略有降低，反应时间确定为4min。
2.1.3 偶联反应条件的选择
2.1.3.1 偶联反应酸度的选择改变氨水的加入量，吸光度随氨水加入量的增大而增大，当其加入量在0.3～2.0mL范围内，吸光度达到最大且不变，则氨水的加入量选为0.5mL，对应的pH值为9.8。
2.1.3.2 偶联试剂8-羟基喹啉加入量的选择随着8-羟基喹啉溶液加入量的增大，吸光度值逐渐增大，当加入量为0.3mL以后，吸光度值的变化趋于稳定，选择8-羟基喹啉的最佳用量为0.5mL。
2.1.3.3 偶联反应时间对分析的影响考察了偶联反应时间对分析的影响，结果表明，在上述实验条件下，偶联反应瞬时完成，反应速度极快，重现性好，其反应速度远大于重氮盐转化为重氮酸的速度。
2.2 试剂及偶氮化合物的稳定性磺胺溶液、盐酸混合溶液，8-羟基喹啉溶液在4周内未见对分析有明显的影响；在非阳光直射下，得到的偶氮化合物在1.5h内吸光度未见变化，随后逐渐降低。
2.3 NO-2-N浓度与吸光度的关系在拟定的实验条件下，NO-2-N浓度在0.01～1.60mg.L-1范围内与吸光度呈良好的线性关系，A=0.7163C+0.002，R=0.9995。
2.4 共存离子的允许量在0.5mLEDTA、柠檬酸钠混合液的存在下，相对误差为±5%内，对于20μg/25mL的NO-2-N，常见共存离子的允许量(mg)为：Ca2+
(5)、Mg2+
(1)、Cu2+
(2)、Cd2+(0.7)、Zn2+(0.6)、Mn2+
(1)、Al3+
(1)、Fe3+(0.3)、Cr2O2-7(0.06)、MnO-4(0.02)、Ni2+
(1)、Co2+
(1)、F-
(5)，NO-3
(2)在0.1mL1%的HgCl2存在下，I-、S2-各0 5mg未见干扰。
2.5 环境水样的分析
2.5.1 水样的预处理取200mL中性水样(或用NaOH溶液调至中性)，分别加入2.0mL1%ZnSO4溶液和0.1mL1%的HgCl2溶液，混匀，放置10min。加入2.0mLAl(OH)3悬浊液，取适量滤液分析；清洁水直接分析。
2.5.2 环境水样的分析结果(见表1)