AA-SAS共聚物的合成及其阻垢性能

Posted 2023-01-11 聚合物

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碱性冷却水处理技术的发展，要求聚合物不但能阻碳酸钙垢，而且能抑制磷酸钙和锌盐，稳定氧化铁等。含磷酸基聚合物是一类综合性能良好的阻垢剂[1-3]。常用作磺酸基的单体是
AMPS(2-丙烯酸胺基-2-甲基丙碳酸)，但其制备工艺复杂，价格比较昂贵，是烯丙基磺酸钠(SAS)单体的2倍多。本论文以烯丙基磺酸钠(SAS)与丙烯酸(AA)共聚，讨论二元共聚物的合成条件，初步研究了AA-SAS的阻垢效果。
1.AA-SAS二元共聚物的合成
在装有冷凝器、温度计、滴液漏斗的三口烧瓶中，加入180 g丙烯酸、72 g烯丙基磺酸钠、定量去离子水以及适量分子量调节剂。将 13 g过硫酸盐配制成一定浓度的溶液加入到滴液漏斗中。搅拌，升温，通入氮气。在温度85℃时滴加引发剂，并控制温度在
90±0.5℃。反应式为：

反应5.0h后，得到无色或淡黄色粘稠液体。将产物倾倒至乙醇中沉析，过滤，洗涤，滤出物在60℃温度中真空干燥。
2 阻垢性能的测定
配制一定pH值和固含量的模拟硬水，加入阻垢剂，在 80℃下保温 10 h。然后冷却，过滤，测定滤液中相应组分的含量，计算阻垢率。
磷酸钙阻垢率的测定采用分光光度法。磷酸钙阻垢实验水质条件为：ρ(Ca2+)=150mg/L，ρ(PO43-)=5 mg/L，pH=9.0。碳酸钙阻垢率的测定采用EDTA络合滴定法。碳酸钙的阻垢实验水质条件为：ρ(Ca2+)=200
mg/L，ρ(HCO3-)=305mg/L，pH=9.0。
3 结果与讨论
3.1 单体配比对阻垢性能的影响
在引发剂用量占单体总质量为 6%时，于 90℃反应5h，各不同单体配比的聚合物对磷酸钙的阻垢率如表1。

由表1知，单体配比n(AA)：n(SAS)=3：l-4：1时，对磷酸钙的阻垢效果好，单体配比太大或太小，当聚合物用量较小时，阻垢率均有下降的趋势。AA-SAS对磷酸钙的阻垢，具有明显的阈值效应。投加量小于
16 mg/L时 AA-SAS对磷酸钙的阻垢率很低，当投加量达到阈值效应浓度时，AA-SAS的阻垢率快速上升。在高剂量下，各配比的AA-SAS对磷酸钙的阻垢率趋向相近。
3.2 引发剂用量对阻垢性能的影响
单体配比N(AA：n(SAS)=3.5：1，改变引发剂用量(以占单体总质量的百分数计)，当共聚物用量为 20 mg/L时，AA-SAS对磷酸钙和碳酸钙的阻垢效果如表2。

从表2知，引发剂用量占单体总质量分数为6%-8%时，聚合物对磷酸钙和碳酸钙的阻垢效果很好。引发剂用量太少聚合不完全，用量太多，聚合速度快，聚合物的分子量太低，也不利于阻垢。
3.3 反应温度对阻垢性能的影响
在单体配比3.5：1，引发剂用量6%的条件下，改变反应体系温度，当投加量为20 mg/L时，聚合物 A A-SAS垢物的阻垢效果见表 3。

随着温度的增加，AA-SAS的阻垢率也增大。但是反应温度太高，在引发剂分解速率加快的同时，生成的聚合物的分解速度也会增加。所以，反应温度范围在85-90℃为宜。
3.4 分子量调节剂对阻垢性能的影响
在反应体系中加入适量的分子量调节剂，AA-SAS对磷酸钙垢的阻垢效果随投加量的变化如图1。从图1知，随着投加量的增加，AA-SAS对磷酸钙的阻垢率增大。由于调节剂加人，降低了聚合物的分子量，在低剂量时，得到了AA-SAS的阻垢率高于没有加入调节剂的共聚物，同时降低了AA-SAS的阈值效应浓度。无分子量调节剂时聚合物的阈值效应质量浓度为16
mg/L，此时对磷酸钙的阻垢率约为81.4%，而有分子量调节剂时聚合物的阈值效应质量浓度为 12 mg/L，此时的阻垢率约为97.6%，表明适当降低分子量可以提高聚合物的阻垢性能。

4 小结
以水为溶剂，过硫酸盐为引发剂合成了AA-SAS共聚物。合成AA-SAS较合适的工艺条件是：n(AA)：n(SAS)=3：1-4：1，引发剂用量占单体总质量分数为6%-8%，反应温度90℃，反应时间
5 h，适量分子量调节剂。AA-SAS对磷酸钙的阻垢率具有阈值效应，剂量大于 12 mg/L时，对水系统的磷酸钙垢有很好的抑制作用。