新型低磷水处理剂的合成及性能研究

Posted 2023-01-11 性能

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现代工业的高速发展也伴随着对环境保护要求的日益提高，因而对水处理技术及药剂提出了更高的要求。开发具有综合性能，同时对环境友好的水处理剂已成为目前此类研究的方向[1-3]。集膦酰基、羧基和磺酸基于一体的共聚物.即能有效地抑制各种结垢，又能稳定锌盐、分散氧化铁及各种悬浮物，同时具有一定缓蚀性能。该共聚物与其他药剂协同性好，含磷量低.符合环保要求，是目前工业水处理领域的研究热点。本研究即试图在AA/AMPS/MAn三元共聚物中引入膦酰基.从而得到一种综合性能好、低磷含量的水处理剂[6、7]。
1实验
1.1主要仪器及原料
pHS-3C型智能酸度计；722S型分光光度计；JB90-D型强力电动搅拌机：恒温水浴锅。次磷酸钠(AR)；丙烯酸(AA，CP)；2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸(AMPS，工业品)；马来酸酐(MAn，CP)；过硫酸铵(AR)等。
1.2共聚物的合成
在装有电动搅拌、冷凝回流装置、滴液漏斗和温度计的四口反应器中，按一定配比加入AA、次磷酸钠、水和少量调节剂，开动搅拌，升温至一定温度，同时滴加AMPS、MAn及引发剂过硫酸铵混合物水溶液进行共聚反应，滴加完毕后，继续保温反应一段时间，冷却出料。得到浅黄色黏稠透明液体，产品总磷质量分数(以PO43+)≤3%。
1.3共聚物性能测试
1.3.1静态阻CaCO3和Ca3(PO4)2垢性能测试
阻CaCO3垢性能测试条件：p(Ca2+)=250mg/L，p(HCO3-)=250mg/L(均以CaCO3计，下同)，80℃恒温10h.浓缩1.5倍，EDTA配位滴定法测定p(Ca2+)。
阻Ca3(PO4)2垢性能测试条件：p(Ca)=250mg/L，p(PO43-)=5mg/L，pH9.0(四硼酸钠调节)，80℃恒温10h，分光光度法测定p(PO43-)[4-8]。
1.3.2稳定锌性能和分散氧化铁性能测试
稳定锌性能测试条件：P(Ca2+)=250mg/L，P(HCO3-)=250mg/L，P(Zn2+)=5.0mg/L，pH9.0(四硼酸钠调节)80℃恒温10h，EDTA配位滴定法测定p(Zn)。
分散氧化铁性能测试条件：p(Ca)=150mg/L，p(Fe2+)=10mg/L，pH9.0，50℃恒温5h，测定透光率评定分散氧化铁性能效果。
2结果与讨论
2.1单体配比对共聚物性能影响
固定W(NaHPO)=4.5%、W(过硫酸铵)=3%(均为占总投料量质量分数，下同)，反应温度95～98℃，反应时间4h，考察不同单体配比对共聚物性能影响。
2.1.1AA投料量的影响
固定马来酸酐投料量(投料比基数为1)，m(MAn)：m(AMPS)=1：0.2，不同AA投料量对共聚物性能影响见表1。

2.2NaH2PO2用量的影响
NaH2PO2是引入膦酰基的反应单体，由于膦酰基的引入，使产品稳定性明显提高，对成垢离子抑制能力明显增强，且使产品具有缓蚀能力。其本身也起还原剂作用，考虑环保效应，其用量应严格控制[1，2，4]。
固定m(AMPS)：m(AA)：m(MAn)=1：4：5，W(过硫酸铵)=3%，其他聚合条件同2.1，不同NaH2PO2用量对共聚物性能的影响见表3。

2.4反应温度和反应时间的影响
反应温度低，引发剂诱导期长，使共聚产物相对分子质量偏高，影响其阻垢性能，且随反应温度上升，引发剂分解完全，反应转化率也高。因此，产物阻垢效果随反应温度上升而增大。但当温度过高时，就会使共聚产物相对分子质量过低，使产品阻垢性能下降，且当温度达到水的沸点后，再提高反应温度就很困难了。综合考虑，反应温度选择95-98℃较为合适。反应时间对共聚物平均相对分子质量大小和分布、共聚物序列结构都会产生影响，进而影响产品的综合性能，通过考察反应时间对产品性能的影响，发现随反应时间加长，产物综合性能提高，但反应时间超过4h后，共聚物综合性能趋于稳定，提高不明显，因此确定反应时间为4h较为合适。
2.5产品分散氧化铁性能测试结果
按1.3.2测试条件及文献测试方法，对以上最佳工艺条件所得产品进行分散氧化铁性能测试，当药剂质量浓度为8mg/L时，透光率为43.5%，性能良好。
3结论
以次磷酸钠一过硫酸铵引发的共聚反应，在AA/AMPS/MAn三元共聚物中引入膦酰基是可行的，所得共聚物是一种综合性能好，低磷含量(以p043-计，≤3%)的水处理剂，综合性能：当药剂浓度为p(共聚物)=8mg/L时，阻CaCO垢率可达53.6%，阻Ca3(PO4)2垢率为89.5%，对锌盐的稳定性能为62.3%，分散氧化铁透光率为43.5%。此共聚反应最佳工艺条件为m(AMPS)：m(AA)：m(MAn)=1：4：5，(NaH2PO2)=4.5%，w(过硫酸铵)=3%，反应温度95-98℃，反应时间4h。