新型低磷水处理剂的合成及性能研究

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现代工业的高速发展也伴随着对环境保护要求的日益提高,因而对水处理技术及药剂提出了更高的要求。开发具有综合性能,同时对环境友好的水处理剂已成为目前此类研究的方向[1-3]。集膦酰基、羧基和磺酸基于一体的共聚物.即能有效地抑制各种结垢,又能稳定锌盐、分散氧化铁及各种悬浮物,同时具有一定缓蚀性能。该共聚物与其他药剂协同性好,含磷量低.符合环保要求,是目前工业水处理领域的研究热点。本研究即试图在AA/AMPS/MAn三元共聚物中引入膦酰基.从而得到一种综合性能好、低磷含量的水处理剂[6、7]。
1实验
1.1主要仪器及原料
pHS-3C型智能酸度计;722S型分光光度计;JB90-D型强力电动搅拌机:恒温水浴锅。次磷酸钠(AR);丙烯酸(AA,CP);2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸(AMPS,工业品);马来酸酐(MAn,CP);过硫酸铵(AR)等。
1.2共聚物的合成
在装有电动搅拌、冷凝回流装置、滴液漏斗和温度计的四口反应器中,按一定配比加入AA、次磷酸钠、水和少量调节剂,开动搅拌,升温至一定温度,同时滴加AMPS、MAn及引发剂过硫酸铵混合物水溶液进行共聚反应,滴加完毕后,继续保温反应一段时间,冷却出料。得到浅黄色黏稠透明液体,产品总磷质量分数(以PO43+)≤3%。
1.3共聚物性能测试
1.3.1静态阻CaCO3和Ca3(PO4)2垢性能测试
阻CaCO3垢性能测试条件:p(Ca2+)=250mg/L,p(HCO3-)=250mg/L(均以CaCO3计,下同),80℃恒温10h.浓缩1.5倍,EDTA配位滴定法测定p(Ca2+)。
阻Ca3(PO4)2垢性能测试条件:p(Ca)=250mg/L,p(PO43-)=5mg/L,pH9.0(四硼酸钠调节),80℃恒温10h,分光光度法测定p(PO43-)[4-8]。
1.3.2稳定锌性能和分散氧化铁性能测试
稳定锌性能测试条件:P(Ca2+)=250mg/L,P(HCO3-)=250mg/L,P(Zn2+)=5.0mg/L,pH9.0(四硼酸钠调节)80℃恒温10h,EDTA配位滴定法测定p(Zn)。
分散氧化铁性能测试条件:p(Ca)=150mg/L,p(Fe2+)=10mg/L,pH9.0,50℃恒温5h,测定透光率评定分散氧化铁性能效果。
2结果与讨论
2.1单体配比对共聚物性能影响
固定W(NaHPO)=4.5%、W(过硫酸铵)=3%(均为占总投料量质量分数,下同),反应温度95~98℃,反应时间4h,考察不同单体配比对共聚物性能影响。
2.1.1AA投料量的影响
固定马来酸酐投料量(投料比基数为1),m(MAn):m(AMPS)=1:0.2,不同AA投料量对共聚物性能影响见表1。

2.2NaH2PO2用量的影响
NaH2PO2是引入膦酰基的反应单体,由于膦酰基的引入,使产品稳定性明显提高,对成垢离子抑制能力明显增强,且使产品具有缓蚀能力。其本身也起还原剂作用,考虑环保效应,其用量应严格控制[1,2,4]。
固定m(AMPS):m(AA):m(MAn)=1:4:5,W(过硫酸铵)=3%,其他聚合条件同2.1,不同NaH2PO2用量对共聚物性能的影响见表3。

2.4反应温度和反应时间的影响
反应温度低,引发剂诱导期长,使共聚产物相对分子质量偏高,影响其阻垢性能,且随反应温度上升,引发剂分解完全,反应转化率也高。因此,产物阻垢效果随反应温度上升而增大。但当温度过高时,就会使共聚产物相对分子质量过低,使产品阻垢性能下降,且当温度达到水的沸点后,再提高反应温度就很困难了。综合考虑,反应温度选择95-98℃较为合适。反应时间对共聚物平均相对分子质量大小和分布、共聚物序列结构都会产生影响,进而影响产品的综合性能,通过考察反应时间对产品性能的影响,发现随反应时间加长,产物综合性能提高,但反应时间超过4h后,共聚物综合性能趋于稳定,提高不明显,因此确定反应时间为4h较为合适。
2.5产品分散氧化铁性能测试结果
按1.3.2测试条件及文献测试方法,对以上最佳工艺条件所得产品进行分散氧化铁性能测试,当药剂质量浓度为8mg/L时,透光率为43.5%,性能良好。
3结论
以次磷酸钠一过硫酸铵引发的共聚反应,在AA/AMPS/MAn三元共聚物中引入膦酰基是可行的,所得共聚物是一种综合性能好,低磷含量(以p043-计,≤3%)的水处理剂,综合性能:当药剂浓度为p(共聚物)=8mg/L时,阻CaCO垢率可达53.6%,阻Ca3(PO4)2垢率为89.5%,对锌盐的稳定性能为62.3%,分散氧化铁透光率为43.5%。此共聚反应最佳工艺条件为m(AMPS):m(AA):m(MAn)=1:4:5,(NaH2PO2)=4.5%,w(过硫酸铵)=3%,反应温度95-98℃,反应时间4h。

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