制茶废料提取咖啡碱新工艺

Posted 2022-12-25 咖啡碱

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咖啡碱是一种生物碱类医药原料，在自然界，咖啡碱主要存在于茶叶、咖啡豆、可可、可拉果等经济作物中。据化验，茶叶中咖啡碱的含量可达2%～5%。
　　一般制茶的废料（如茶末、茶屑）中咖啡碱的含量为2%～2.5%。国外主要从咖啡豆中提取咖啡碱。我国盛产茶叶，每年有大量各种制茶废弃物，充分利用制茶废料提取咖啡碱，具有原料来源丰富，工艺简便，成本较低等特点。
　　本文介绍氧化镁分段浸取咖啡因新工艺，即用氧化镁与水共煮沸来浸提茶末等中的咖啡碱。
　　一、工艺条件和操作方法
　　1.粗品的提取
　　（1）将采茶或制茶过程中所产生的副产品（茶末、茶屑等）去除泥沙、杂物后，加入浸提罐中，边搅拌边加入2.5倍量的清水，升温煮沸，并维持3～4小时。在煮沸过程中，应酌情补充水量，保持稳定水位。
　　（2）提取完毕后，放料时，利用液位差所产生的重力趁热过滤掉浸提液中的残渣。边搅拌，边往滤液中缓缓地加入浓度为40%左右的硫酸溶液至pH值2.5～3.0（用精密试纸测定），静置过夜。此步操作主要是为了沉淀出浸提液中的鞣质、植物胶、植物蛋白、纤维等杂质（下称“酸渣”），净化浸提液。
　　（3）翌日，虹吸出上层澄清料液，边搅拌边加入事先经过100～120目筛析过的氧化镁粉末，中和料液的pH值至7.5～8.0，切勿过量。待复查料液的pH值无变动后，静置4小时后进行压滤。滤饼要用少量热水进行循环洗涤，洗液并入滤液中。
　　（4）将“酸渣”加入少量热水，在充分搅拌下，再加入适量氧化镁粉末至pH值7.5～8.0，泵入压滤机进行压滤，滤饼用少量热水循环洗涤。滤液和洗液也并入（3）的滤液中。
　　（5）将所得的滤液进行减压浓缩，蒸浓至密度1.26～1.28g/m1。此浓缩液中含咖啡碱6%～10%。
　　（6）趁热进行压滤操作。充分搅拌滤液，缓缓滴加少许事先配制好的澄清的饱和石灰水，调节pH值9.0～9.2，切勿过量，以免咖啡碱被过量的碱破坏。继续搅拌一段时间后，使其充分冷却，即可析出咖啡碱粗晶。经离心分离尽母液后，即得到含量为88%左右的咖啡碱粗品。
　　（7）在上述压滤机的滤饼中，还含有少量的咖啡碱，应用适量热水循环洗涤。洗涤可用于浓缩工序。粗晶母液中，含有2%～3%的咖啡碱，亦可返回浓缩工序，以提高咖啡碱的收率。
　　2.粗品的精制
　　（1）先将粗品在离心机内用少许冷却离子水充分洗涤1～2次，每次洗涤都应尽量甩干洗液。洗液回收后作为浸提原料用水。
　　（2）将上述已经洗涤好的粗品，按照粗品：去离子水1∶3（重量比）的比例全溶于热水中，再升温至90摄氏度左右。边充分搅拌，边加入相当干粗品重5%左右的粉状活性炭（化学纯），煮沸20分钟左右进行脱色处理。
　　（3）趁热精细过滤。要求滤液必须五色、透明，否则重新脱色或过滤。
　　（4）将所得的滤液减压缩至密度为1.28～1.30g/ml，然后将料液放入结晶容器中，使之冷却，逐渐析出咖啡碱晶体，呈白色针状结晶。
　　（5）翌日收集咖啡碱晶体，经适当捣碎后，送入离心机内尽量甩干母液，再用少许冷却离子水充分洗涤1～2次，甩干洗涤。母液及洗涤液应予以收集，或经除杂处理（见（7））后，可用于相应的工序。
　　（6）将咖啡碱晶体从离心机内取出，置放于远红外线电热干燥器中。在60摄氏度以下干燥至含水量≤0.5%时，即可。再经取样、化验、称量、包装即为咖啡碱成品。
　　（7）上述收集到的结晶母液及洗液经多次（4～5轮）循环套用后，应按照下述方法进行除杂净化处理，既可提高咖啡碱成品的收率，又不影响产品质量。
　　①将母液和洗液合并后升温至85～90摄氏度，边充分搅拌，边加入适量的粉状活性炭（糖用或味精脱色专用级）煮沸脱色20～30分钟，停止加热。待液温下降至70～75摄氏度时，边搅拌边小心地加入少许碳酸钠饱和溶液至pH值9.5～10.0（用精密试纸趁热测定之）；再充分搅拌，加入少量10波美度的稀氢氧化钠溶液至pH值11.0为止。
　　②及时精细过滤。要求滤液基本无色透明。定性分析时，要求滤液中无Ca2＋、Mg2＋离子。
　　③由于上述滤液呈碱性，因而可套用于“粗品提取”项下的（3）中以及套用于“酸渣”的中和工序等。这样，既回收、套用了母液和洗液，有利于提高咖啡碱的总收率，还可中和“酸渣”的酸度，降低氧化镁用量，从而降低生产成本。
　　二、产品质量新工艺所提取的咖啡碱成品的质量达到我国新版药典所规定的质量标准。