大黄止痛消炎散薄层层析研究
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篇首语：时人不识凌云木，直待凌云始道高。本文由小常识网(cha138.com)小编为大家整理，主要介绍了大黄止痛消炎散薄层层析研究相关的知识，希望对你有一定的参考价值。
大黄止痛消炎散主要由大黄、黄柏、椿皮、栀子等6味中药组成。具有外科疮疡、消肿止痛功效，适用于跌打损伤、扭伤、筋肉肿痛等症状。为了保证临床疗效及制剂的质量，我们经过试验采用薄层层析法对制剂中的大黄、黄柏2种药材分别进行了定性分析，其方法简便、快速、专属性强，结果较满意。
1 仪器与试药
大黄、黄柏对照药材由院制剂室提供，经鉴定符合药典中的描述。硅胶H薄层板（层析用，购于青岛海洋化工厂分厂）；ZF―1型三用紫外分析仪（上海顾村电光仪器厂）；所用试剂均为分析纯。
2 试验方法
2.1 大黄的鉴别
2.1.1 药品溶液制备 (1)供试品溶液的制备：取本品粉末0.5g，加甲醇20ml 1h，滤过，取滤液蒸干，加水10ml溶解，再加盐酸1ml，置水浴中加热30min，立即冷却，用乙醚提取两次，每次用20ml，合并乙醚液，蒸干，残渣加氯仿1ml使溶解，作为供试品溶液。(2)对照药材溶液的制备：另取大黄对照药材0.1g，同法制成对照药材溶液。(3)阴性对照药品溶液的制备：取除大黄药材以外的各味药材，按制法制备，并照“供试品溶液制备”方法操作。
2.1.2 薄层层析 取上述五份溶液（三批供试品、对照药材、阴性对照药材），照薄层色谱法试验，吸取上述两种溶液各4μl，分别点于同一以羧甲基纤维素钠为粘合剂的硅胶H薄层板上，以石油醚（30℃～60℃）―甲酸乙酯―甲酸（15：5：1）的上层溶液为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯（365nm）下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光主斑点。
2.1.3 薄层层析结果 供试品与对照药材色谱相应的位置上显相同颜色的斑点；而阴性对照药品色谱中，在相应的位置上无相同颜色的斑点，表明阴性对照试验无干扰。此项鉴别试验，经三批供试品试验观察，斑点清晰，具有专属性，重现性好，试验结果可行，故列入正文（图1）。
2.2 黄柏的鉴别
2.2.1 药材溶液的制备 (1)供试品溶液的制备，取本品粉末5g，加甲醇5ml，加热回流15min，滤过，滤液补充甲醇至5ml，作为供试品溶液。(2)对照药材溶液的制备，另取黄柏对照药材0.1g，同法制成对照药材溶液同正文。(3)阴性对照药品溶液的制备，取除黄柏药材以外的各味药材，按制法制备，并照“供试品溶液制备”方法操作。
2.2.2 薄层层析 取上述五份溶液（三批供试品、对照药材、阴性对照药材），照薄层色谱法试验，吸取上述两种溶液各1μl，点于同一硅胶G薄层板上，以苯―醋酸乙酯―异丙醇―甲醇―浓氨试液（6：3：1.5：1.5：0.5）为展开剂，置氨蒸气饱和的展开缸内，展开，取出，晾干，置紫外光灯（365nm）下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。
2.2.3 薄层层析结果 供试品与对照药材色谱相应的位置上显相同颜色的斑点；而阴性对照药品色谱中，在相应的位置上无相同颜色的斑点，表明阴性对照试验无干扰。此项鉴别试验，经三批供试品试验观察，斑点清晰，具有专属性，重现性好，试验结果可行，故列入正文（图2）。(本文图片见封三)
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